[发明专利]一种吗啉碳酰氯类化合物的制备方法无效
申请号: | 201410632965.2 | 申请日: | 2014-11-11 |
公开(公告)号: | CN104341374A | 公开(公告)日: | 2015-02-11 |
发明(设计)人: | 徐晓明;闻峰;冯明;奚奇;郎玉成 | 申请(专利权)人: | 联化科技(德州)有限公司;联化科技股份有限公司;联化科技(上海)有限公司 |
主分类号: | C07D295/205 | 分类号: | C07D295/205;C07D265/30;C07D265/32 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;王卫彬 |
地址: | 253113 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吗啉碳酰氯类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种吗啉碳酰氯类化合物1的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在有机溶剂中,将化合物2与酰氯化试剂进行酰胺化反应,即可;所述的有机溶剂为芳烃溶剂、烷烃溶剂、卤代烃类溶剂和醚类溶剂中的一种或多种;
其中,R1、R2、R3和R4各自独立地为氢原子、卤素原子、C1~C4的烷基、C1~C6的烷氧基或“卤素取代的C1~C4的烷基”;A-为酸根离子或卤素离子。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的R1、R2、R3和R4各自独立地为氢原子;
和/或,所述的卤素原子为氟原子、氯原子、溴原子或碘原子;
和/或,所述的C1~C4的烷基为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基;
和/或,所述的C1~C6的烷氧基为甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、异丁氧基或叔丁氧基;
和/或,所述的“卤素取代的C1~C4的烷基”中所述的卤素为氟、氯、溴或碘;
和/或,所述的“卤素取代的C1~C4的烷基”中所述的“C1~C4的烷基”为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基;
和/或,所述的酸根离子为硫酸根、硝酸根、醋酸根、三氟乙酸根、苯磺酸根、甲酸根、三氟丙酸根、苯甲酸根或三氟苯甲酸根;
和/或,所述的卤素离子为氟离子、氯离子、溴离子或碘离子。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的卤素原子为氯原子或溴原子;
和/或,所述的C1~C4的烷基为乙基或丙基;
和/或,所述的C1~C6的烷氧基为甲氧基;
和/或,所述的“卤素取代的C1~C4的烷基”为三氯甲基或2,2,2-三氟乙基;
和/或,所述的酸根离子为三氟乙酸根、苯磺酸根或苯甲酸根;
和/或,所述的卤素离子为氯离子或溴离子。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述的酰胺化反应中,所述的芳烃溶剂为甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和混合二甲苯中的一种或多种;所述的烷烃溶剂为正庚烷、混合庚烷、正己烷和环己烷中的一种或多种;所述的卤代烃类溶剂为二氯甲烷、四氯化碳、氯乙烷和1,2-二氯乙烷中的一种或多种;所述的醚类溶剂为四氢呋喃和/或1,2-二甲氧基乙烷;
和/或,在所述的酰胺化反应中,所述的有机溶剂与所述的化合物2的体积摩尔比为140mL/mol~7200mL/mol;
和/或,在所述的酰胺化反应中,所述的酰氯化试剂为光气、三光气和草酰氯中的一种或多种;当所述的酰氯化试剂为光气和/或草酰氯时,所述的酰氯化试剂与所述的化合物2的摩尔比为2:1~4:1;当所述的酰氯化试剂为三光气时,所述的酰氯化试剂与所述的化合物2的摩尔比为0.66:1~1.33:1;
和/或,在所述的酰胺化反应中,所述的反应的温度为20℃~90℃;
和/或,在所述的酰胺化反应中,所述的反应在化合物2的固体消失后继续20℃~90℃反应1h~2h停止;
和/或,在所述的酰胺化反应中,所述的酰胺化反应的时间为0.5h~5h。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在所述的酰胺化反应中,所述的芳烃溶剂为甲苯和/或邻二甲苯;所述的卤代烃类溶剂为二氯甲烷;所述的醚类溶剂为四氢呋喃;
和/或,在所述的酰胺化反应中,所述的有机溶剂与所述的化合物2的体积摩尔比为290mL/mol~1440mL/mol;
和/或,在所述的酰胺化反应中,所述的酰氯化试剂为光气;
和/或,在所述的酰胺化反应中,所述的反应的温度为35℃~80℃。
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