[发明专利]一种吗啉碳酰氯类化合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种吗啉碳酰氯类化合物的制备方法。

背景技术

US3870707公开了光气直接与N,N-二取代仲胺类化合物(如二甲胺、二乙胺、二丁胺、环丁胺、环戊胺、吗啉等)进行反应制备N,N-二取代氨基甲酰氯，收率只有90％～95％，需要消耗1.05～1.10eq的光气，而且生成的N,N-二取代氨基甲酰氯纯度只有95％。

CN101553482A公开了吗啉先与氯甲酸乙酯反应生成中间体，再与POCl₃，最后形成吗啉碳酰氯，收率只有66.24％。

Diversity oriented design of various benzophenone derivatives and their in vitro antifungal and antibacterial activities,Molecules,2011,16(11):9739-9754.中指出在三乙胺作为缚酸剂的条件下，三光气与吗啉进行反应制备吗啉碳酰氯，收率为98％，纯度70％，需要分离三乙胺盐酸盐和产物。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是为了克服现有的吗啉碳酰氯类化合物的制备方法操作繁琐、收率低、副产物多、纯度低、成本高而提供了一种吗啉碳酰氯类化合物的制备方法。本发明的制备方法具有操作简单、收率高、副产物少、纯度高、成本低等优点，适合工业化生产。

本发明提供了一种吗啉碳酰氯类化合物1的制备方法，其包括以下步骤：在有机溶剂中，将化合物2与酰氯化试剂进行酰胺化反应，即可；所述的有机溶剂为芳烃溶剂、烷烃溶剂、卤代烃类溶剂和醚类溶剂中的一种或多种；

其中，R¹、R²、R³和R⁴各自独立地为氢原子、卤素原子(例如氟原子、氯原子、溴原子或碘原子，优选氯原子或溴原子)、C₁～C₄的烷基(例如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基，优选乙基或丙基)、C₁～C₆的烷氧基(例如甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、异丁氧基或叔丁氧基，优选甲氧基)或“卤素取代的C₁～C₄的烷基”(所述的“卤素取代的C₁～C₄的烷基”中所述的卤素优选氟、氯、溴或碘，当存在多个卤素原子时，所述的卤素原子可以相同或不同；所述的“卤素取代的C₁～C₄的烷基”中所述的“C₁～C₄的烷基”可以为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基。所述的“卤素取代的C₁～C₄的烷基”优选“氟、氯、溴和碘原子中的一个或多个取代的C₁～C₄的烷基”，所述的“氟、氯、溴和碘原子中的一个或多个取代的C₁～C₄的烷基”优选“氟、氯、溴和碘原子中的一个或多个取代的甲基”、“氟、氯、溴和碘原子中的一个或多个取代的乙基”、“氟、氯、溴和碘原子中的一个或多个取代的丙基”或“氟、氯、溴和碘原子中的一个或多个取代的丁基”；所述的“氟、氯、溴和碘原子中的一个或多个取代的甲基”优选一氟甲基、一氯甲基、二氯甲基、三氯甲基、一溴甲基、一碘甲基、二碘甲基或三碘甲基，进一步优选三氯甲基；所述的“氟、氯、溴和碘原子中的一个或多个取代的乙基”优选一氟乙基、三氟乙基、一氯乙基、二氯乙基、三氯乙基、一溴乙基、二溴乙基、三溴乙基、一碘乙基、二碘乙基或三碘乙基，进一步优选2,2,2-三氟乙基；所述的“氟、氯、溴和碘原子中的一个或多个取代的丙基”优选二氟丙基、一氯丙基、一溴丙基、二溴丙基、三溴丙基或二碘丙基；所述的“氟、氯、溴和碘原子中的一个或多个取代的丁基”优选二氟丁基或一氯丁基)，优选氢原子；A-为酸根离子(例如硫酸根、硝酸根、醋酸根、三氟乙酸根、苯磺酸根、甲酸根、三氟丙酸根、苯甲酸根或三氟苯甲酸根，优选三氟乙酸根、苯磺酸根或苯甲酸根)或卤素离子(例如氟离子、氯离子、溴离子或碘离子，优选氯离子或溴离子)。