[发明专利]一种均匀掺钠仲钨酸铵和/或黄钨的制备方法在审
申请号: | 201410633250.9 | 申请日: | 2014-11-12 |
公开(公告)号: | CN104445416A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 赵立夫;黄燕;万林生 | 申请(专利权)人: | 崇义章源钨业股份有限公司;江西理工大学 |
主分类号: | C01G41/00 | 分类号: | C01G41/00;C01G41/02 |
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地址: | 341300*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 均匀 掺钠仲钨酸铵 制备 方法 | ||
1.一种均匀掺钠仲钨酸铵和/或黄钨的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)以钨精矿经碱分解、离子交换、除钼等工序生产的钨酸铵料液为原料,料液WO3浓度为200 ~ 300 g/L,氨浓度为28 ~ 34 g/L;
(2)在蒸发结晶前将钨酸铵溶液和固体钠盐先后加入结晶反应釜,根据后续产品的要求,含钠化合物的掺杂量按Na/WO3质量百分比控制在0.05% ~ 0.25%;
(3)钨酸铵溶液中固体钠盐搅拌溶解后,开始蒸发结晶,蒸发结晶温度为80 ~ 100℃,搅拌速度为50~200 r/min,结晶终点pH为6.4 ~ 7.0;
(4)蒸发至结晶终点时,停止加热、冷却至20~50℃;采用真空抽滤方式将结晶料浆进行过滤抽干,滤出的湿仲钨酸铵不需要水洗直接烘干即可得到含钠均匀的仲钨酸铵粉末,或将湿的仲钨酸铵于煅烧炉内680 ~ 740℃煅烧即可得到含钠均匀的黄钨粉末。
2.根据权利要求1所述的均匀掺钠仲钨酸铵和/或黄钨的制备方法,其特征在于,掺杂用的含钠化合物为碳酸氢钠、碳酸钠、钨酸钠、氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的均匀掺钠仲钨酸铵和/或黄钨的制备方法,其特征在于,真空抽滤的滤液返回碱分解钨精矿的分解液中,并经后续离子交换、除钼等工序得到回收利用。
4.根据权利要求1所述的均匀掺钠仲钨酸铵和/或黄钨的制备方法,其特征在于,蒸发至结晶终点时,停止加热、冷却至20~50℃。
5.根据权利要求1所述的均匀掺钠仲钨酸铵和/或黄钨的制备方法,其特征在于,所述的结晶终点是指仲钨酸铵的结晶率达到95%及以上。
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