[发明专利]火花源原子发射光谱分析中谱线干扰的校正方法

说明书

技术领域

本发明属于原子发射光谱的定量分析技术领域，特别涉及一种火花源原子发射光谱分析中谱线干扰的校正方法，适用于火花、电弧或类火花原子发射光谱。

背景技术

火花源原子发射光谱分析技术的原理是：使样品在外界能量的作用下转变成气态原子，并使气态原子的外层电子激发至高能态。当从较高的能级跃迁到较低能级时，原子将释放出多余的能量而发射出特征谱线。对所产生的辐射经过色散分光后，将呈现出的有规律的谱线按波长顺序记录，即为光谱图。然后根据所得光谱进行定性或定量分析。理论上能导电的金属物质都可以进行光谱分析，同时火花发射光谱分析速度快，因而光谱分析技术的应用领域非常广泛。

以金属样品为分析对象的火花原子发射光谱较多地采用火花或类火花光源，这种光源成本低廉，激发能量高，蒸发能量低，随光源能量不同，所得等离子体的中性原子和一价、二价离子成分复杂。从而使获得的光谱信号复杂化，具有分析价值的元素谱线受到干扰，导致定量分析结果不准确。

最常用的解决方法是：选择没有干扰的谱线。对于一种待测物质，在光源激发的作用下，一般会有多条谱线。只要光源能量稳定，都可作为分析对象，即分析谱线。但如下情况则无法采用这种方法：1)在光学范围内找不到没有干扰的谱线；2)无干扰的谱线灵敏度太低，不满足分析需要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种火花源原子发射光谱分析中谱线干扰的校正方法，用于解决光谱分析过程中因不同元素之间相互干扰导致的定量分析结果不准确的问题，适用于火花或类火花源原子发射光谱。

为了达到上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种火花源原子发射光谱分析中谱线干扰的校正方法，待测试样品中包括待测试元素X、一个至多个第一干扰元素A_i和一个至多个第二干扰元素M_j；其中，测试元素X在火花源的作用下产生的分析谱线信号强度为I_x；该校正方法包括以下步骤：

a.准备25到30个测试元素X、第一干扰元素A_i和第二干扰元素M_j含量已知的系列标准物质或样品，该标准物质或样品与待测试样品基体相同；所述系列标准物质或样品的含量范围覆盖待测试样品中测试元素X及干扰元素A_i和M_j的含量；

b.打开光谱仪，把步骤b中准备好的标样分别引入光谱仪进行检测，获取由各标样产生的不同元素灵敏线光谱信号，并对光谱信号进行扣除背景、剔除异常、积分放大处理；

(i)处理后的第一干扰元素A_i的光谱信号为I_i，处理后的第二干扰元素M_j的光谱信号为I_j，建立各个干扰元素含量的校正量ΔC，处理后的测试元素X的光谱信号为I_x；

ΔC＝f(I_i)+f(I_x)*f(I_j)；  (1)

(ii)元素X干扰校正后含量，记为C，系列标样中元素X的标准含量记为C_x；

C＝C_x+ΔC；  (2)

(iii)处理后的测试元素X的光谱信号为I_x，为横坐标，以校正后的含量C为纵坐标，绘图获得测试元素X的校准曲线及公式；

C＝g(I_x)；  (3)

c.在与步骤b相同的测试条件下，将步骤a中同时含有待测元素X、第一干扰元素A_i和第二干扰元素M_j的待测样品引入光谱仪分析；将采集并处理后的测试元素信号I_x，第一、第二干扰元素信号I_i,I_j，利用公式(2)(3)，计算在有其他元素干扰存在的情况下，待测元素X的浓度C_con：

C_con＝g(I_x)-(f(I_i)+f(I_x)*f(I_j))；  (4)。

所述公式(1)中：

f(I_i)＝∑A_iI_i+∑A_iiI_i²+...+∑A_niI_iⁿ；