[发明专利]一种锂钴氧化物固溶前驱体的制备方法有效
申请号: | 201410639430.8 | 申请日: | 2014-11-13 |
公开(公告)号: | CN104332599A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 李永昌;李旭;王志兴;蒋湘康;唐泽勋;谭欣欣 | 申请(专利权)人: | 湖南杉杉新材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/1391 | 分类号: | H01M4/1391;H01M4/525 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 张慧;宁星耀 |
地址: | 410205 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化物 前驱 制备 方法 | ||
1.一种锂钴氧化物固溶前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按照配比CoyM1-yOz·xLiO1/2称取钴源、锂源、M源,并分别溶于去离子水中,配制成浓度为0.1-1mol/L的溶液,将所得溶液混合均匀,得混合盐溶液;
所述锂钴氧化物固溶前驱体的通式CoyM1-yOz·xLiO1/2中,M为碱土离子,为Ni、Mn、Al、Ti、Zr、Mg、V、Nb、Sb、Y、Yb、Ln的一种或者多种,0.5≤y≤1,0.8≤x≤1.2,1≤z≤1.5;
(2)将步骤(1)所得混合盐溶液加入到油酸、十八烯、乙二醇的混合液中,所述混合液中油酸、十八烯、乙二醇的质量比为2:0.5-1.5:1-3,并保持加热和搅拌,加热控制温度为80-160℃,搅拌速度为250-350 r/min,反应时间为1-48h,反应体系所生成的沉淀的形态为锂钴油酸盐;
(3)停止反应后,在空气的氛围下抽滤,收集反应沉淀物,然后在100-700℃温度下烧结,烧结时间为1-48h,即得锂钴氧化物固溶前驱体。
2.根据权利要求1所述的锂钴氧化物固溶前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述混合液中油酸、十八烯、乙二醇的质量比为2:1:2。
3.根据权利要求1或2所述的锂钴氧化物固溶前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,控制加热温度为140-160℃。
4.根据权利要求1或2所述的锂钴氧化物固溶前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,控制搅拌速度为300r/min。
5.根据权利要求1或2所述的锂钴氧化物固溶前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,控制反应时间为10-24h。
6.根据权利要求1或2所述的锂钴氧化物固溶前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,烧结温度为400℃-600℃。
7.根据权利要求1或2所述的锂钴氧化物固溶前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,烧结时间为22-24h。
8.根据权利要求1或2所述的锂钴氧化物固溶前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述锂源为锂的碳酸盐、氢氧化物、醋酸盐、草酸盐、氧化物、氟化物、氯化物、硝酸盐或硫酸盐的一种或者多种。
9.根据权利要求1或2所述的锂钴氧化物固溶前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,钴源为硝酸钴、醋酸钴、氯化钴、碳酸钴、氢氧化钴、氧化钴或者羟基氧化钴的一种或者多种。
10.根据权利要求1或2所述的锂钴氧化物固溶前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,M源为M的氧化物、氯化物或硝酸盐的一种或者多种。
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