[发明专利]一种连续制备高纯ε－己内酯的工艺

权利要求书

1.一种连续制备高纯ε－己内酯的工艺，其特征在于，采用反应和分离一体化装 置连续进行过氧乙酸和/或过氧丙酸的制备与分离和ε－己内酯的制备与分离；所 述的反应和分离一体化装置由依次相连的催化反应精馏塔、反应精馏塔、搅拌反 应釜和精馏塔组成，所述的精馏塔包括精馏I塔和精馏II塔；进行连续生产时， 将含乙酸和/或丙酸的有机溶液和含过氧化氢的水溶液从催化反应精馏塔上部连 续引入催化反应精馏塔中进行混合，同时在强酸性阳离子交换树脂作用下发生催 化氧化反应，在进行催化氧化反应的同时，反应混合液中的水和有机溶剂以共沸 物形式从催化反应精馏塔的塔顶通过蒸馏方式引出；催化氧化反应生成的过氧乙 酸和/或过氧丙酸与有机溶剂混合物从催化反应精馏塔的塔底引入反应精馏塔底 部，与从反应精馏塔中部进入反应精馏塔的环己酮进行接触并发生氧化反应，得 到的氧化反应产物引入搅拌反应釜进一步反应，即到ε－己内酯粗液；所得ε－己 内酯粗液先进入精馏I塔蒸馏分离出低沸点有机溶剂和有机羧酸，再进入精馏II 塔蒸馏分离出高沸点杂质，连续得到纯度不低于99.5％的ε－己内酯；其中，含 乙酸和/或丙酸的有机溶液中采用的有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙 酯和丙酸乙酯中的一种或几种。

2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的催化反应精馏塔中的温度为 20～80℃，压力为l～50kPa。

3.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的反应精馏塔中的温度为20～ 80℃，压力为1～101.3kPa。

4.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的搅拌反应釜温度为30～70℃。

5.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，过氧化氢与乙酸和/或丙酸的质量比 为0.1～0.5:1。

6.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，过氧乙酸和/或过氧丙酸与环己酮的 摩尔比为1.0～1.2:1。

7.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的强酸性阳离子交换树脂为磺 酸树脂和/或全氟磺酸树脂。

8.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的含乙酸和/或丙酸的有机溶液 中有机溶剂与乙酸和/或丙酸的质量比为0.1～5:1。

9.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，催化反应精馏塔顶部设有分水装置， 水和有机溶剂的共沸物通过分层后，有机溶剂回流到催化反应精馏塔中。