[发明专利]一种三[三(间‑磺酸钠苯基)膦]氯化铑催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种水溶性三[三（间-磺酸钠苯基）膦]氯化铑催化剂的制备方法，其特点在于:该方法包括如下步骤：

向容器中通入惰性气氛进行保护；

将三（间-磺酸钠苯基）膦溶于纯水中配成水溶液，加入所述容器中，反应温度为60℃～100℃；

将抗坏血酸盐与铑氯化物混溶于无水醇中，加入三（间-磺酸钠苯基）膦的水溶液中反应，保持温度60℃～100℃；

反应完成后，加入醇沉淀、分离、回收得到三[三（间-磺酸钠苯基）膦]氯化铑催化剂；

其中，所述反应时间为0.5小时～２小时，溶液成棕红色，停止加热；所述的抗坏血酸盐的用量，占总反应物重量的1%～20%。

2.根据权利要求1所述的一种水溶性三[三（间-磺酸钠苯基）膦]氯化铑催化剂的制备方法，其特征在于；还包括向容器内滴加无水乙醇，析出棕红色沉淀的步骤。

3.根据权利要求1所述的一种水溶性三[三（间-磺酸钠苯基）膦]氯化铑催化剂的制备方法，其特征在于；将回收得到的固体置于真空烘箱中于70℃减压下干燥至恒重，得棕红色的产物为三[三（间-磺酸钠苯基）膦]氯化铑催化剂。

4.根据权利要求1所述的一种水溶性三[三（间-磺酸钠苯基）膦]氯化铑催化剂的制备方法，其特征在于:所述的抗坏血酸盐可以是抗坏血酸锂、抗坏血酸钠、抗坏血酸钾或抗坏血酸铵。

5.根据权利要求1所述的一种水溶性三[三（间-磺酸钠苯基）膦]氯化铑催化剂的制备方法，其特征在于:所述的三（间-磺酸钠苯基）膦与铑的摩尔比为3～8。

6.根据权利要求1所述的一种水溶性三[三（间-磺酸钠苯基）膦]氯化铑催化剂的制备方法，其特征在于:所述的铑氯化物混溶于无水醇中的醇溶液的浓度为0.08摩尔/升～0.8摩尔/升。

7.根据权利要求1所述的一种水溶性三[三（间-磺酸钠苯基）膦]氯化铑催化剂的制备方法，其特征在于:所述的抗坏血酸盐混溶于无水醇中的醇溶液的浓度为0.1摩尔/升～1.0摩尔/升。

8.根据权利要求1所述的一种水溶性三[三（间-磺酸钠苯基）膦]氯化铑催化剂的制备方法，其特征在于:所述的三（间-磺酸钠苯基）膦的水溶液的浓度为0.2 ～1.6摩尔/升。

9.根据权利要求1所述的一种水溶性三[三（间-磺酸钠苯基）膦]氯化铑催化剂的制备方法，其特征在于:所述的反应温度为78℃～90℃。

10.根据权利要求1所述的一种水溶性三[三（间-磺酸钠苯基）膦]氯化铑催化剂的制备方法，其特征在于:所述的反应时间为1小时。

11.根据权利要求1所述的一种水溶性三[三（间-磺酸钠苯基）膦]氯化铑催化剂的制备方法，其特征在于:所述无水醇和加入醇沉淀中的醇皆为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇及其混合溶剂中的任意一种。

12.根据权利要求1所述的一种水溶性三[三（间-磺酸钠苯基）膦]氯化铑催化剂的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气。