[发明专利]一种颜料红5的制备方法在审
申请号: | 201410643917.3 | 申请日: | 2014-11-14 |
公开(公告)号: | CN104371348A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 寿玉良;陆建伟 | 申请(专利权)人: | 杭州红妍颜料化工有限公司 |
主分类号: | C09B29/16 | 分类号: | C09B29/16 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 311222 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 颜料 制备 方法 | ||
1.一种C.I.颜料红5的制备方法,包括如下步骤:
(1)红色基ITR(3-氨基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基苯磺酰胺)重氮盐的制备:3-氨基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基苯磺酰胺在水中打浆后加入酸,PH为酸性,再加入亚硝酸钠(NaNO2)进行重氮化反应;
(2)偶合组分色酚AS-ITG (2′,4′-二甲氧基-5′-氯-2-羟基、-3-萘甲酰苯胺)的溶解:偶合组分色酚AS-ITG (2′,4′-二甲氧基-5′-氯-2-羟基、-3-萘甲酰苯胺)在碱溶解时加入表面处理剂;
(3)偶合:并流偶合,步骤(1)制得的红色基ITR(3-氨基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基苯磺酰胺)重氮液和色酚AS-ITG (2′,4′-二甲氧基-5′-氯-2-羟基、-3-萘甲酰苯胺)溶解液同时加入底液;
(4)颜料后处理。
2.根据权利要求1所述的一种C.I.颜料红5制备方法,其特征在于:所述底液是水或水加入2、4、6三-(1-苯乙基)-酚聚乙二醇醚。
3.根据权利要求2所述的一种C.I.颜料红5制备方法,其特征在于:所述底液制备:水60份,溶解校正温度20℃,PH5.5—6.0。
4.根据权利要求2所述的一种C.I.颜料红5制备方法,其特征在于:所述底液制备:水加入8~30个EO的的2、4、6三-(1-苯乙基)-酚聚乙二醇醚,优选为16个EO的的2、4、6三-(1-苯乙基)-酚聚乙二醇醚。
5.根据权利要求1所述的一种C.I.颜料红5制备方法,其特征在于:步骤(1)中酸主要为盐酸,PH控制为0.5—1.0之间,以达到完全溶解3-氨基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基苯磺酰胺的要求。
6.根据权利要求1所述的一种C.I.颜料红5制备方法,其特征在于:步骤(1)中重氮化反应温度为0~2℃,亚硝酸钠必须微过量,KI为微兰,重氮化时间控制90分钟到120分钟。
7.根据权利要求1所述的一种C.I.颜料红5制备方法,其特征在于:所述表面处理剂为脂肪酸甲基牛磺酸钠盐。
8.根据权利要求1所述的一种C.I.颜料红5制备方法,其特征在于:步骤(1)中,3-氨基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基苯磺酰胺在水中打浆后加入酸,至PH~0.5-1.0,在0~2℃下加入亚硝酸钠(NaNO2)进行重氮化反应。
9.根据权利要求1所述的一种C.I.颜料红5制备方法,其特征在于:步骤(2)中,水升温95℃---100℃,加入液碱及表面处理剂脂肪酸甲基牛磺酸钠盐,保持95℃---100℃,加入色酚AS-ITG (2′,4′-二甲氧基-5′-氯-2-羟基、-3-萘甲酰苯胺),到完全溶解,降温25℃--55℃。
10.根据权利要求1所述的一种C.I.颜料红5制备方法,其特征在于:步骤(3)中,底液加入水及8~30个EO的2、4、6三-(1-苯乙基)-酚聚乙二醇醚(特别是16个EO的2、4、6三-(1-苯乙基)-酚聚乙二醇醚),保持温度10℃--25℃,并流偶合,PH控制在3.5---5.5,保持重氮不过量。
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