[发明专利]一种颜料红5的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410643917.3 申请日: 2014-11-14
公开(公告)号: CN104371348A 公开(公告)日: 2015-02-25
发明(设计)人: 寿玉良;陆建伟 申请(专利权)人: 杭州红妍颜料化工有限公司
主分类号: C09B29/16 分类号: C09B29/16
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 吴秉中
地址: 311222 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 颜料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种C.I.颜料红5的制备方法,包括如下步骤:

(1)红色基ITR(3-氨基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基苯磺酰胺)重氮盐的制备:3-氨基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基苯磺酰胺在水中打浆后加入酸,PH为酸性,再加入亚硝酸钠(NaNO2)进行重氮化反应;

(2)偶合组分色酚AS-ITG (2′,4′-二甲氧基-5′-氯-2-羟基、-3-萘甲酰苯胺)的溶解:偶合组分色酚AS-ITG (2′,4′-二甲氧基-5′-氯-2-羟基、-3-萘甲酰苯胺)在碱溶解时加入表面处理剂;

(3)偶合:并流偶合,步骤(1)制得的红色基ITR(3-氨基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基苯磺酰胺)重氮液和色酚AS-ITG (2′,4′-二甲氧基-5′-氯-2-羟基、-3-萘甲酰苯胺)溶解液同时加入底液;

(4)颜料后处理。

2.根据权利要求1所述的一种C.I.颜料红5制备方法,其特征在于:所述底液是水或水加入2、4、6三-(1-苯乙基)-酚聚乙二醇醚。

3.根据权利要求2所述的一种C.I.颜料红5制备方法,其特征在于:所述底液制备:水60份,溶解校正温度20℃,PH5.5—6.0。

4.根据权利要求2所述的一种C.I.颜料红5制备方法,其特征在于:所述底液制备:水加入8~30个EO的的2、4、6三-(1-苯乙基)-酚聚乙二醇醚,优选为16个EO的的2、4、6三-(1-苯乙基)-酚聚乙二醇醚。

5.根据权利要求1所述的一种C.I.颜料红5制备方法,其特征在于:步骤(1)中酸主要为盐酸,PH控制为0.5—1.0之间,以达到完全溶解3-氨基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基苯磺酰胺的要求。

6.根据权利要求1所述的一种C.I.颜料红5制备方法,其特征在于:步骤(1)中重氮化反应温度为0~2℃,亚硝酸钠必须微过量,KI为微兰,重氮化时间控制90分钟到120分钟。

7.根据权利要求1所述的一种C.I.颜料红5制备方法,其特征在于:所述表面处理剂为脂肪酸甲基牛磺酸钠盐。

8.根据权利要求1所述的一种C.I.颜料红5制备方法,其特征在于:步骤(1)中,3-氨基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基苯磺酰胺在水中打浆后加入酸,至PH~0.5-1.0,在0~2℃下加入亚硝酸钠(NaNO2)进行重氮化反应。

9.根据权利要求1所述的一种C.I.颜料红5制备方法,其特征在于:步骤(2)中,水升温95℃---100℃,加入液碱及表面处理剂脂肪酸甲基牛磺酸钠盐,保持95℃---100℃,加入色酚AS-ITG (2′,4′-二甲氧基-5′-氯-2-羟基、-3-萘甲酰苯胺),到完全溶解,降温25℃--55℃。

10.根据权利要求1所述的一种C.I.颜料红5制备方法,其特征在于:步骤(3)中,底液加入水及8~30个EO的2、4、6三-(1-苯乙基)-酚聚乙二醇醚(特别是16个EO的2、4、6三-(1-苯乙基)-酚聚乙二醇醚),保持温度10℃--25℃,并流偶合,PH控制在3.5---5.5,保持重氮不过量。

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