[发明专利]一种颜料红5的制备方法

说明书

技术领域

发明涉及一种有机颜料制备方法，特别涉及一种永固桃红P.R.5的制备方法。                                                          

技术背景

P.R.5是偶氮色酚AS系列的重要红色品种有机颜料，呈蓝光红色，因其重氮组分上含有—SO2NHR基团，具有良好的耐光、耐溶剂和耐迁移性能，耐光达到6-7级。通过红色基ITR（2-甲氧基-5-二乙氨磺酰基苯胺）重氮化色酚AS-ITG (2′,4′-二甲氧基-5′-氯-2-羟基-3-萘甲酰苯胺)偶合而制得。用于涂料、涂料印花浆、橡胶、印墨、塑料乳胶和纸张着色。

该颜料的结构如下：

                                                                            

通常P.R.5的制备方法因色酚AS-ITR溶解后酸析或直接偶合都会产生包芯，产生硬颗粒，不利于偶合；另一方面C.I.颜料红5因重氮和偶合组分本身的分子结构基团多，分子量大，本身在水相条件下溶解度低，起阻挡反应作用，难于偶合；所以偶合速度和偶合反应效果相对弱，合成率偏低，合成颜料性能也达不到产品使用性能。故引入有利于分散乳化并且具有催化反应速度和反应效率的表面处理剂对合成高性能高纯度的C.I.颜料红5是关键。对于表面处理而言依据不同有机颜料具有不同的HLB值，所以对表面处理剂及其复配物的匹配选择，特别是对表面处理剂及其复配物在HLB值上选择使用对颜料乳化分散防止包芯、催化偶合反应速度是关键作用。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种C.I.颜料红5的制备方法，包括如下步骤：

（1）红色基ITR(3-氨基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基苯磺酰胺)重氮盐的制备：3-氨基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基苯磺酰胺在水中打浆后加入酸，PH为酸性，再加入亚硝酸钠（NaNO2）进行重氮化反应；

（2）偶合组分色酚AS-ITG (2′,4′-二甲氧基-5′-氯-2-羟基、-3-萘甲酰苯胺)的溶解：偶合组分色酚AS-ITG (2′,4′-二甲氧基-5′-氯-2-羟基、-3-萘甲酰苯胺)在碱溶解时加入表面处理剂；

（3）偶合：并流偶合，步骤（1）制得的红色基ITR(3-氨基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基苯磺酰胺)重氮液和色酚AS-ITG (2′,4′-二甲氧基-5′-氯-2-羟基、-3-萘甲酰苯胺)溶解液同时加入底液。

（4）颜料后处理。

进一步的，所述底液是水或水加入2、4、6三-（1-苯乙基）-酚聚乙二醇醚。

进一步的，所述底液制备：水60份，溶解校正温度20℃，PH5.5—6.0。

进一步的，所述底液制备：水加入8～30个EO的的2、4、6三-（1-苯乙基）-酚聚乙二醇醚，优选为16个EO的的2、4、6三-（1-苯乙基）-酚聚乙二醇醚。

进一步的，步骤（1）中酸主要为盐酸，PH控制为0.5—1.0之间，以达到完全溶解3-氨基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基苯磺酰胺的要求。

进一步的，步骤（1）中重氮化反应温度为0～2℃，亚硝酸钠必须微过量，KI为微兰，重氮化时间控制90分钟到120分钟。

进一步的，所述表面处理剂为脂肪酸甲基牛磺酸钠盐。

进一步的，步骤（1）中，3-氨基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基苯磺酰胺在水中打浆后加入酸，至PH～0.5-1.0，在0～2℃下加入亚硝酸钠（NaNO2）进行重氮化反应。

进一步的，步骤（2）中，水升温95℃---100℃，加入液碱及表面处理剂脂肪酸甲基牛磺酸钠盐，保持95℃---100℃，加入色酚AS-ITG (2′,4′-二甲氧基-5′-氯-2-羟基、-3-萘甲酰苯胺)，到完全溶解，降温25℃--55℃。

进一步的，步骤（3）中，底液加入水及8～30个EO的2、4、6三-（1-苯乙基）-酚聚乙二醇醚（特别是16个EO的2、4、6三-（1-苯乙基）-酚聚乙二醇醚），保持温度10℃--25℃，并流偶合，PH控制在3.5---5.5，保持重氮不过量。