[发明专利]内分泌干扰物的提取方法有效
| 申请号： | 201410648422.X | 申请日： | 2014-11-14 |
| 公开（公告）号： | CN104931325B | 公开（公告）日： | 2018-06-15 |
| 发明（设计）人： | 康海宁;原珂;栾天罡;岳振峰;王晓玮;叶刚;林黎;涂小珂 | 申请（专利权）人： | 深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心;中山大学;深圳市检验检疫科学研究院 |
| 主分类号： | G01N1/34 | 分类号： | G01N1/34 |
| 代理公司： | 深圳中一专利商标事务所 44237 | 代理人： | 张全文 |
| 地址： | 518045 广东省深*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 内分泌干扰物 分散液液微萃取 亚临界水萃取 有效去除杂质 待测样品 定量分析 萃取效率 痕量 联用 定性 | ||
1.一种内分泌干扰物的提取方法，包括将待测样品先经亚临界水萃取处理，然后经分散液液微萃取处理的步骤；
所述亚临界水萃取处理方法如下：
将称取的所述待测样品与硅藻土进行混料处理后于含有修饰剂的水中进行亚临界水萃取处理；其中，亚临界水萃取处理的温度100-120℃，所述亚临界水萃取处理的压强控制在1500±100psi；所述修饰剂在含有修饰剂的水中的含量为10-20％，其pH为10-12，所述修饰剂选用丙酮、乙醇、甲醇中的至少一种；在所述亚临界水萃取处理过程中，在所述含有修饰剂的水还添加有纯化剂，所述纯化剂选用中性氧化铝、酸性氧化铝、活性炭中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的内分泌干扰物的提取方法，其特征在于：所述修饰剂在含有修饰剂的水中的含量为20％，pH为12。
3.根据权利要求1-2任一所述的内分泌干扰物的提取方法，其特征在于：所述待测样品与所述硅藻土的质量比为5：2。
4.根据权利要求1所述的内分泌干扰物的提取方法，其特征在于：所述分散液液微萃取处理方法如下：
将经所述亚临界水萃取处理的萃出液与萃取溶剂混合处理，静置，收集萃取溶剂。
5.根据权利要求4所述的内分泌干扰物的提取方法，其特征在于：所述萃取溶剂选用氯苯、氯仿、四氯化碳中的任一种。
6.根据权利要求4或5所述的内分泌干扰物的提取方法，其特征在于：所述萃出液与所述萃取溶剂混合处理是将两者混合物于1000-2500rpm涡旋5-30秒后6000-7000rpm离心5-10min。
7.根据权利要求1-2、4、5任一所述的内分泌干扰物的提取方法，其特征在于：在将所述待测样品进行亚临界水萃取处理之前，还包括向所述待测样品中加入同位素指示物与所述待测样品进行混料处理的步骤。
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