[发明专利]内分泌干扰物的提取方法有效
申请号: | 201410648422.X | 申请日: | 2014-11-14 |
公开(公告)号: | CN104931325B | 公开(公告)日: | 2018-06-15 |
发明(设计)人: | 康海宁;原珂;栾天罡;岳振峰;王晓玮;叶刚;林黎;涂小珂 | 申请(专利权)人: | 深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心;中山大学;深圳市检验检疫科学研究院 |
主分类号: | G01N1/34 | 分类号: | G01N1/34 |
代理公司: | 深圳中一专利商标事务所 44237 | 代理人: | 张全文 |
地址: | 518045 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 内分泌干扰物 分散液液微萃取 亚临界水萃取 有效去除杂质 待测样品 定量分析 萃取效率 痕量 联用 定性 | ||
本发明提供了一种内分泌干扰物的提取方法。该内分泌干扰物的提取方法包括将待测样品先经亚临界水萃取处理,然后经分散液液微萃取处理的步骤。本发明内分泌干扰物的提取方法将亚临界水萃取与分散液液微萃取技术进行联用,使得本发明内分泌干扰物的提取方法对内分泌干扰物萃取效率高,且能有效去除杂质影响,从而实现能对痕量内分泌干扰物进行快速、准确的定性定量分析。
技术领域
本发明属于萃取技术领域,具体涉及一种内分泌干扰物的提取方法。
背景技术
近半个世纪以来,关于人类生殖健康质量下降和野生动物繁殖异常的报道逐年增加:男性精子数量下降和活力降低,女性乳腺癌发病率增高;生活在英国污水处理厂下游的野生蟑螂雌雄同体率增加;美国佛罗里达州的鳄鱼性腺发育和性激素水平异常;受污染河流中雄鱼雌性化、雌雄同体现象增加等等。人们逐渐意识到环境中存在一些能模拟激素效应,调节或干扰生物内分泌系统功能的化合物,即内分泌干扰物(EDCs),其定义为“能干扰体内对维持生物稳态、繁殖、和/或行为起作用的自然激素的生成、释放、转运、代谢、结合、作用和消除的一种外源因子”。
环境中通常是各种化合物以低浓度共存,这些具有作用终点效应相似或拮抗的化合物会对所在水体水生生物产生复杂的混合激素效应。因此为了深入了解以及准确评价环境介质和所涉及的水产品中EDCs的污染状况,需要建立准确、可靠的分析方法。
目前水体中EDCs的检测方法一般采用比较成熟的方法如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)等进行检测。但是EDCs的固体样品因其成分更加复杂,不仅需要较高的萃取效率,也需要更有效地去除杂质,因此该SPE、SPME等方法萃取效率低,除杂质功能差,导致萃取效果比较差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足,提供一种内分泌干扰物的提取方法,旨在解决现有萃取内分泌干扰物方法存在的萃取效率低,除杂质功能差,导致萃取效果比较差等技术问题。
为了实现上述发明目的,本发明实施例的技术方案如下:
一种内分泌干扰物的提取方法,包括将待测样品先经亚临界水萃取处理,然后经分散液液微萃取处理的步骤。
与现有技术相比,本发明内分泌干扰物的提取方法将亚临界水萃取与分散液液微萃取技术进行联用,使得本发明内分泌干扰物的提取方法对内分泌干扰物萃取效率高,且能有效去除杂质影响,从而实现能对痕量内分泌干扰物进行快速、准确的定性定量分析。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实例提供了一种能有效除去杂质,且萃取效率高的内分泌干扰物的提取方法。该内分泌干扰物的提取方法是将亚临界水萃取和分散液液微萃取相结合的提取方法,具体地,该内分泌干扰物的提取方法包括将待测样品先经亚临界水萃取处理,然后经分散液液微萃取处理的步骤。
由于亚临界水萃取可以提供高温高压条件,且采用亚临界水(高温高压下的水,介于水相与气相之间)作为萃取溶剂。又由于内分泌干扰物(EDCs)属于半挥发性有机污染物,极性相对较大,较易溶于水。因此,利用亚临界水萃取的优势,采用亚临界水作为萃取溶剂,可以提高萃取溶剂的选择性,减少使用传统有机溶剂萃取时同时萃取出的干扰物质,以提高后续对EDCs分析方法的灵敏度。
再利用分散液液微萃取(DLLME)传质界面面积大、样品基质效应弱和简单、快速、选择性高等优点,将经亚临界水萃取后的萃出液采用DLLME处理,对目标化合物EDCs进一步纯化,以实现提高EDCs富集倍数和检测灵敏度。
为了将EDCs有效萃取,在一实施例中,该亚临界水萃取处理方法如下:
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