[发明专利]端羟基有机硅分子的羟值测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及检测方法，特别涉及一种端羟基有机硅分子的羟值测定方法。

背景技术

端羟基有机硅分子，尤其是羟基硅油、羟基氟硅油，是一种重要的化工产品。在混炼胶的结构化控制剂、化妆品、消泡剂、交联剂、纺织染整助剂、柔软剂等方面有广泛的应用。其中羟基含量是该类产品最重要的指标之一。因此准确测定羟基硅油、羟基氟硅油中的羟基含量对生产厂家和产品用户都具有指导意义。目前已知的文献中羟基含量的测定方法主要有格代试剂法、卡尔·费休法、氢化铝锂法和异氰酸苯酯法等，特别是前两种方法用的最多。格代试剂法将样品与格氏试剂在反应器中混合，产生CH₄气体，根据气体体积进而推算出硅羟基的含量。卡尔·费休试剂法通过硅油中的羟基与过量的费休试剂反应，用返滴定的方法测试；或者通过水分测定仪直接打印出水分含量，然后转化为羟基含量。以上两种方法对仪器或试剂的依赖性大，对某些厂家来讲仍难以实现。

发明内容

本发明的目的，是提供一种端羟基有机硅分子的羟值测定方法。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：一种端羟基有机硅分子的羟值测定方法，在催化剂存在的条件下让端羟基有机硅分子发生缩合反应，通过吸水剂收集端羟基缩合产生的水，换算得到端羟基有机硅分子的羟值。

所述端羟基有机硅分子具有下式所示的结构：

HO(R²R³SiO)_nR¹

其中R¹为-H、-CH₃、-C₂H₅、-CH＝CH₂、-(CH₃)₃Si或-C₆H₅；R²、R³相同或不同，为-CH₃、-C₆H₅、-CH₂CH₂CF₃、-CH＝CH₂或-CH₂CH₂CN。

所述催化剂为具有以下结构的有机硅醇碱：

MO[(CH₃)₂SiO]_nM

其中M为Li、Na、K、Rb、Ce、NH₄、-N(CH₃)₄、四乙基铵或四丁基磷。

所述吸水剂选自无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸钙、浓硫酸、无水硫酸镁、固体氢氧化钠、碱石灰、变色硅胶或活性氧化铝中的一种或几种。

所述缩合反应的反应温度控制在100～150℃。

所述端羟基有机硅分子包含但不限于羟基硅油或羟基氟硅油。

本发明的测试方法经济适用，适合更广大用户。

本发明的方法所用到的仪器、原料均为实验室常用仪器、原料，可以很方便的检测出样品中羟基含量。此外，由于采用缩聚的方法检测，因此得到的羟基含量更接近于有效羟基含量。与卡尔·费休方法得到的结果对比发现，两者误差小于5％。

附图说明

图1是羟基硅油、羟基氟硅油的羟值测定装置示意图。

具体实施方式

本发明的方法采用的测定装置如图1所示，包括油浴、带搅拌器的三口烧瓶和装有吸水剂的干燥管。三口烧瓶置于油浴中，其一口用于通入惰性气体，中口用于插入搅拌器，另一口用于连接干燥管。

测定过程原理是：将100份重的(以质量计)待测样品A加入三口烧瓶中，油浴温度设为100～150℃，通干燥的惰性气体B，0～2h后，记录装有吸水剂D的干燥管的重量m₀(至少精确到0.01g)。然后向三口烧瓶中加入0.01～5份重的催化剂C，边搅拌边通气体B，当间隔10分钟称量的干燥管的质量差小于0.01g时，记录此时的干燥管重量m₁，停止测试。此时样品中羟基基本已经反应完全，样品可能变为胶状高分子量聚合物，或者油状环状结构分子，但不影响羟基含量的测定。

样品的羟基含量可以由下式计算得到：

样品羟基含量(％)＝1.89(m₁-m₀)

以下实施例均在图1所示的装置中进行，并按上述计算方法得到样品的羟基含量。