[发明专利]一种高分散α-Al2O3纳米片的制备方法

说明书

 

技术领域

本发明属于无机非金属材料技术领域，具体涉及一种高分散α-Al₂O₃纳米片的制备方法。 

背景技术

片状α-Al₂O₃粉体不仅具有氧化铝的熔点高、硬度大、耐磨性好、耐腐蚀、抗氧化等特点，另外，由于厚度在纳米级，直径为微米级的特有二维形貌而表现出独特的物理化学属性，如具有对光的屏蔽效应，较强的附着力等，因而常用作颜料、填料、增韧剂、耐磨剂、耐火材料的基材或添加相，涉及化妆品、汽车面漆、高分子材料、抛光和陶瓷等领域。例如：利用氧化铝热导系数高的性质将其作为填料用于制备电子元件的陶瓷-高分子复合材料，以增加电子元件的使用寿命；在陶瓷基体中加入一定量的片状氧化铝，提高陶瓷的抗折强度和断裂韧性；在片状α-Al₂O₃纳米片的表面包覆一层高折射率的二氧化钛薄膜，制备具有珠光效应的颜料。

制备片状氧化铝的方法有多种，主要有高温烧结法和熔盐法。高温烧结法是将氧化铝以及助剂（如氟化物等）的混合物在高温下煅烧，得到片状α-Al₂O₃，助剂的添加一方面有助于降低煅烧温度，另一方面将促进氧化铝各向异性生长，如中国专利CN103910368A，CN103964481A，CN101541681B，CN101607726A，CN100594181C等。熔盐法制备片状α-Al₂O₃可在较低的温度下进行，形貌可控，但存在离子残留和毒性问题，如中国专利CN103359764A，CN10691302B分别采用熔盐法制备了片状α-Al₂O₃。以上方法制备的片状α-Al₂O₃的直径都大于几个微米，有的高达数百微米，如中国发明专利CN101541681B提供了一种制备具有等于或小于0.5mm的平均厚度，等于或大于30mm的平均颗粒尺寸的片状α-Al₂O₃的方法，中国发明专利CN101146745B提供了一种制备小于0.5mm的厚度，大于15mm的平均粒径的片状α-Al₂O₃的方法。在已报导的专利和文献中都极少报导小于1mm的纳米片。其原因是由于片状α-Al₂O₃都需要在高温（大于900℃）下进行煅烧，在此条件下粒子极容易长大，难以停留在小于1微米的水平。

水热法也常用来合成α-Al₂O₃纳米颗粒，如文献【许珂敬等. 采用引入晶种的水热合成法制备α-Al₂O₃纳米粉，硅酸盐学报，2001, 29(6): 576-579.】等。水热法是在高温高压的密闭环境下进行，由于加热过程中热传递较慢，存在温度梯度，所以反应时间较长；微波水热法能克服传统水热过程反应时间长，能耗较高的不足，具有速度快，无温度梯度等优点，是一种简便有效、能耗和成本低、环境友好的材料制备方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术制备的片状α-Al₂O₃直径大的缺点与不足，提供一种高分散α-Al₂O₃纳米片的制备方法，该方法将微波水热法和高温煅烧相结合，充分利用微波水热法制备的粒子直径小、反应快的优势，再通过高温煅烧相变得到α-Al₂O₃。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种高分散α-Al₂O₃纳米片的制备方法，包括如下步骤：

（1）按照尿素与硝酸铝或氯化铝或二者的混合物的摩尔比为1.0～6.0:1.0配制Al³⁺浓度为0.005～1mol/L的混合溶液，搅拌均匀后，进行微波水热反应，得到微波水热产物。

（2）将步骤（1）所得的微波水热产物依次进行冷却，离心分离，洗涤，干燥处理，得到白色的粉末。

（3）将步骤（2）获得的白色粉末经煅烧即获得高分散α-Al₂O₃纳米片。