[发明专利]透明氮氧化铝(AlON)陶瓷的低温制备方法无效
申请号: | 201410656153.1 | 申请日: | 2014-11-18 |
公开(公告)号: | CN104387081A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 雷景轩;施鹰;马飞中;谢建军;雷芳 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C04B35/58 | 分类号: | C04B35/58;C04B35/622;C04B35/64 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 陆聪明 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 透明 氧化铝 alon 陶瓷 低温 制备 方法 | ||
1.一种透明氮氧化铝陶瓷的低温制备方法,其特征在于首先基于湿化学环境下的共沉淀方法制备碳酸铝铵/碳前驱体,然后通过碳热还原氮化反应合成氮氧化铝多晶粉体,再在惰性气氛下烧结制备透明氮氧化铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的碳酸铝铵/炭前驱体的制备方法为:
a. 配制浓度1.5~4mol/L的碳酸铵((NH4)2CO3)溶液,加入碳酸铵中碳质量的2~4倍的硬脂酸,70~100℃搅拌至硬脂酸完全溶解,再按mC/(mC+mAl2O3)= 5.3~6.2wt%比例加入碳源,搅拌得碳颗粒均匀分散的碳酸铵溶液,其中mC为碳颗粒质量;mAl2O3为碳酸铝铵分解后Al2O3的质量;
b. 将Al(NO3)3·9H2O、聚乙二醇(PEG)和尿素按100:(8~12):(10~20)的质量比溶于蒸馏水中搅拌配制成硝酸铝的浓度为0.2~1mol/L的溶液;
c. 在0~50℃,将步骤b所得硝酸铝溶液缓慢的滴加到步骤a所得碳酸铵溶液中,并控制碳酸铵和硝酸铝的物质的量之比为1:(2~3);滴定结束后,调节溶液pH值在9~10;将沉淀抽滤,经水洗、乙醇洗涤、干燥,取出研磨过70~100目筛,得碳酸铝铵/碳前驱体。
3.根据权利要求1方法,其特征在于所述的氮氧化铝多晶粉体的合成方法为:
a. 在惰性气氛保护下,将碳酸铝铵/碳前驱体在400~800℃,保温0.5~2h,再在1200~1500℃下,保温0.5~2h,最终在1600~1750℃下保温2~8h,随炉冷却至室温后得到AlON粉体;将该AlON粉体在500~800℃空气中恒温6~12h进行脱碳处理,再研磨,过200目筛,得到亚微米级单相AlON陶瓷粉体。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的透明氮氧化铝陶瓷的烧结方法为:
a. 将亚微米级单相AlON陶瓷粉体、Y2O3、La2O3和MgO按100:0~0.08、0~0.02:0~0.8的质量比混合,以无水乙醇为球磨介质,按5:1的球料比放入Al2O3球磨子,球磨混合30min,粉体浆料烘干后再研磨过200目筛,最终得到平均粒度在1μm以下的AlON粉体;
b. 将步骤a所得粉体,先在5~20MPa下干压成型,再在100~300MPa下进行冷等静压;然后放入AlON粉体进行埋粉处理后,在流动惰性气氛中升温至1850~1950℃,保温4~24h;最后随炉冷却至室温,即得到烧结完成的AlON透明陶瓷。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述碳源为炭黑或纳米竹炭粉,其平均粒度分别为18nm和200nm。
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