[发明专利]透明氮氧化铝(AlON)陶瓷的低温制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种透明氮氧化铝(AlON)陶瓷的制备方法，特别是一种透明氮氧化铝(AlON)陶瓷的低温制备方法。

背景技术

尖晶石型氮氧化铝（γ-AlON）是A1₂O₃-AlN二元系统中一个重要的各向同性固溶体陶瓷材料。透明AlON陶瓷不仅具有良好的物理、化学和机械性质，而且具有良好的透光性能，其透光范围从紫外波段到红外波段（波长0.2 μm～6.0 μm），最高透过率可达80%以上，是各类高温红外窗、双模天线罩和防弹装甲材料的优选材料。此外，它还可以应用于各种透红外的镜头材料、挡风玻璃、观察窗和高性能耐火材料等场合。制备化学组成稳定、烧结活性高的多晶AlON粉体并实现透明致密化烧结是这一材料走向应用的基础。

目前AlON粉体制备方法主要有两种：高温固相反应法和氧化铝还原氮化法。其中，高温固相反应法要求以高纯超细的Al₂O₃和AlN粉体为起始粉体，而高纯AlN粉体价格昂贵，且容易引起粉体团聚或混合不均匀，严重影响材料的透光性，因此不易产业化。氧化铝还原氮化法能在较低成本下合成均匀小颗粒尺寸的单相AlON粉体，再经高温烧结获得透明陶瓷，适合工业化生产。但需严格控制反应中Al₂O₃与C的化学计量比及反应温度、气氛等因素。在烧结致密化方面，传统的无压烧结和热压（热等静压）烧结是实现高透过率AlON陶瓷规模化制备的主要方法。热压或者热等静压烧结工艺需要在烧结过程中施加一定的压力，促使物料流动、重排与致密化，有利于透明陶瓷的烧结，但对设备要求高，成本大，限制了产品的形状。无压烧结可以低成本大量生产各种尺寸和形状的产品，但一般需要很高的烧结温度和很长的烧结时间且较难获得高致密的透明陶瓷，因此获得粒径小烧结活性高的多晶AlON粉体并加入合适的烧结助剂促进致密化，是无压烧结制备AlON透明陶瓷的关键。

发明内容

本发明的目的之一在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种透明氮氧化铝(AlON)陶瓷的低温制备方法。该方法基于湿化学环境下的共沉淀方法制备了碳酸铝铵/碳（AACH/C）前驱体，结合碳热还原氮化反应合成粒径小、烧结活性高的多晶AlON陶瓷粉体，随后在氮气气氛下无压烧结获得具有良好光学透过率的AlON透明陶瓷。

为了实现上述目的，本发明依据的机理是：先由硝酸铝溶液和悬浮有碳颗粒的碳酸铵溶液通过化学共沉淀反应制备碳酸铝铵/炭（AACH/C）前驱体，再在流动氮气气氛下通过碳热还原氮化反应合成AlON粉体，成型后在烧结助剂的帮助下氮气气氛下无压烧结得到AlON透明陶瓷。

所述的化学沉淀反应如下所示：

Al(NO₃)₃+2(NH₄)₂CO₃+H₂O=NH₄Al(OH)₂CO₃+3NH₄NO₃+CO₂

所述的前驱体分别发生如下分解反应：

2NH₄AlO(OH)HCO₃ →Al₂O₃ +2CO₂+2NH₃+3H₂O

一种透明氮氧化铝陶瓷的低温制备方法，其特征在于首先基于湿化学环境下的共沉淀方法制备碳酸铝铵/碳前驱体，然后通过碳热还原氮化反应合成氮氧化铝多晶粉体，再在惰性气氛下烧结制备透明氮氧化铝陶瓷。

上述的碳酸铝铵/炭前驱体的制备方法为：

a. 配制浓度1.5～4mol/L的碳酸铵（(NH₄)₂CO₃）溶液，加入碳酸铵中碳质量的2～4倍的硬脂酸，70～100℃搅拌至硬脂酸完全溶解，再按m_C/(m_C+m_Al2O3)= 5.3～6.2wt%比例加入碳源，搅拌得碳颗粒均匀分散的碳酸铵溶液,其中m_C为碳颗粒质量；m_Al2O3为碳酸铝铵分解后Al₂O₃的质量；