[发明专利]一种缩水甘油醚基封端烯丙醇无规聚醚的制备方法有效
申请号: | 201410657570.8 | 申请日: | 2014-11-19 |
公开(公告)号: | CN104387576A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 张美军;金一丰;颜吉校;陈英杰;王磊 | 申请(专利权)人: | 浙江合诚化学有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08G65/00;C07D303/27;C07D301/02 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 缩水 甘油 醚基封端烯 丙醇 无规聚醚 制备 方法 | ||
1.一种缩水甘油醚基封端烯丙醇无规聚醚的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将一定量的NaH加入到滴加反应釜,开启搅拌和冷凝器,抽真空将环氧氯丙烷缓慢抽入釜内,结束后充氮气至0.4 MPa备用;
(2)将一定量的烯丙醇无规聚醚和相转移催化剂加入到具有回流冷凝装置的封端反应釜,经釜内置氮后,缓慢通入氮气,并缓慢加入步骤(1)中的NaH和环氧氯丙烷的混合物,结束后,升温反应一段时间,获得粗产品;
(3)将步骤(2)中的粗产品经过滤除盐后,加入中和剂中和,然后抽真空回收环氧氯丙烷、再加入吸附剂,精制得到封端产物的合格成品;
所述步骤(2)中的烯丙醇无规聚醚具有如下结构:
式中:0< m + n < 60;
所述步骤(3)中制得的封端产物具有如下结构:
式中: 0<m + n < 60。
2.如权利要求1所述缩水甘油醚基封端烯丙醇无规聚醚的制备方法,其特征在于所述制备方法的反应原理如下:
,
。
3.如权利要求1所述缩水甘油醚基封端烯丙醇无规聚醚的制备方法,其特征在于:所述NaH与烯丙醇无规聚醚的摩尔比为1.0-1.5:1;所述环氧氯丙烷与烯丙醇无规聚醚的摩尔比为1.1-1.5:1;相转移催化剂与烯丙醇无规聚醚的摩尔比为0.001-0.01:1。
4.如权利要求1所述缩水甘油醚基封端烯丙醇无规聚醚的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中的相转移催化剂为季铵盐类。
5.如权利要求4所述缩水甘油醚基封端烯丙醇无规聚醚的制备方法,其特征在于:所述的季铵盐类为四正丁基溴化铵、四乙基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵或三辛基甲基氯化铵。
6.如权利要求1所述缩水甘油醚基封端烯丙醇无规聚醚的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中的反应时间为5-10h、反应温度为40-80 ℃。
7.如权利要求1所述缩水甘油醚基封端烯丙醇无规聚醚的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中的中和剂为1%盐酸水溶液、50%冰醋酸或50%磷酸水溶液。
8.如权利要求1所述缩水甘油醚基封端烯丙醇无规聚醚的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中的吸附剂为酸性白土,所述酸性白土的添加质量为烯丙醇无规聚醚的质量的0.3%-1%。
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