[发明专利]一种含油污泥中多环芳烃的检测预处理方法在审
| 申请号： | 201410658017.6 | 申请日： | 2014-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN104374630A | 公开（公告）日： | 2015-02-25 |
| 发明（设计）人： | 任雯;刘光全;王蓉沙;张明栋;岳勇;谢水祥 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N1/40 | 分类号： | G01N1/40;G01N1/34 |
| 代理公司： | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人： | 姚亮 |
| 地址： | 100007 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含油 污泥 中多环 芳烃 检测 预处理 方法 | ||
1.一种含油污泥中多环芳烃的检测预处理方法，包括如下步骤：
样品准备：取含油污泥，加入硅藻土，研磨，过筛，得到含油污泥样品；
多环芳烃的快速提取：取含油污泥样品，加入替代物，混匀得到含油污泥混合物；
将含油污泥混合物用萃取液进行萃取，萃取温度为75℃-125℃，萃取压力为1500-1700psi，萃取3-6次，每次3-5分钟静态循环；收集萃取液，将萃取液浓缩到1mL-5mL，得到萃取浓缩液；
多环芳烃的净化：层析柱的装填：将柱层析硅胶在120-130℃活化16-18h后用二氯甲烷浸泡过夜，采用湿法填柱，填柱完成后，在硅胶层上填充1cm-2cm厚的无水硫酸钠，用正己烷淋洗层析柱，置换二氯甲烷；
收集：层析柱平衡后，将萃取浓缩液加样至层析柱上，充分接触5min-10min，再用20mL正己烷淋洗层析柱，然后用20mL-70mL二氯甲烷和正己烷的混合洗脱液淋洗层析柱，收集洗脱液，直至二氯甲烷和正己烷的混合洗脱液全部流出，得到多环芳烃的混合液；
浓缩：浓缩多环芳烃的混合液，并氮气吹扫浓缩至0.7mL-0.9mL，得到多环芳烃样品，完成含油污泥中多环芳烃的检测预处理。
2.根据权利要求1所述的含油污泥中多环芳烃的检测预处理方法，其特征在于：该预处理方法还包括向多环芳烃样品中加入PAHs的内标并定容的步骤。
3.根据权利要求1所述的含油污泥中多环芳烃的检测预处理方法，其特征在于：所述含油污泥与硅藻土的用量比为100-200g∶100-200g。
4.根据权利要求1所述的含油污泥中多环芳烃的检测预处理方法，其特征在于：所述过筛为过70-100目筛。
5.根据权利要求1所述的含油污泥中多环芳烃的检测预处理方法，其特征在于：所述替代物包括萘-D8、苣-D12、二萘嵌苯-D12中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1或5所述的含油污泥中多环芳烃的检测预处理方法，其特征在于：油污泥样品与替代物的用量比为0.2-0.5g∶0.1-1mg。
7.根据权利要求1所述的含油污泥中多环芳烃的检测预处理方法，其特征在于：所述萃取液包括二氯甲烷、丙酮和乙腈中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述的含油污泥中多环芳烃的检测预处理方法，其特征在于：柱层析所用的硅胶的用量与含油污泥样品的用量的比例为8-12g∶0.2-0.5g。
9.根据权利要求1所述的含油污泥中多环芳烃的检测预处理方法，其特征在于：所述二氯甲烷和正己烷的混合洗脱液中，二氯甲烷和正己烷的体积比为2:3-3:7。
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