[发明专利]一种含油污泥中多环芳烃的检测预处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含油污泥中多环芳烃的检测预处理方法，属于含油污泥处理技术领域。

背景技术

含油污泥是油田和炼化企业排放的主要的固体废物，其主要是由原油、水分、粘土矿物、生物有机质和化学添加剂等物质组成，一般含油率在10％左右，高的可达20％-30％，一直是石油石化行业的环保难题。含油污泥已被列入《国家危险废物名录》，国内外政府机构、民间组织、科研机构以及生产企事业单位都高度重视含油污泥的环境管理与污染控制。

多环芳烃(PAHs)是最常见的有机污染物，具有强烈致癌、致畸、致突变作用，具有低溶解性和较强的憎水性，也是含油污泥石油烃组分中的主要有毒有害物质。

因此，需要对含油污泥中的多环芳烃进行检测控制，在检测之前去要对含油污泥中的多环芳烃进行预处理，以方便检测，使得检测精度及灵敏度更高；但是，目前还没有专门针对含油污泥中的多环芳烃的预处理方法。现有技术中，土壤中的多环芳烃的预处理方法主要是索式提取、层析净化，这种预处理方法存在着操作复杂、萃取溶剂用量大、耗时长等问题，且该方法是针对土壤中的多环芳烃进行预处理，而不能针对含油污泥这种有机质含量高且复杂的物质。

发明内容

鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提出一种含油污泥中多环芳烃的检测预处理方法，能够适用于有机质含量高且复杂的含油污泥。

本发明的目的通过以下技术方案得以实现：

一种含油污泥中多环芳烃的检测预处理方法，包括如下步骤：

样品准备：取含油污泥，加入硅藻土，研磨，过筛，得到含油污泥样品；

多环芳烃的快速提取：取含油污泥样品，加入替代物，混匀得到含油污泥混合物；

将含油污泥混合物用萃取液进行萃取，萃取温度为75℃-125℃，萃取压力为1500-1700psi，萃取3-6次，每次3-5分钟静态循环；收集萃取液，将萃取液浓缩到1mL-5mL，得到萃取浓缩液；

多环芳烃的净化：层析柱的装填：将柱层析硅胶在120-130℃活化16-18h后用二氯甲烷浸泡过夜，采用湿法填柱，填柱完成后，在硅胶层上填充1cm-2cm厚的无水硫酸钠，用正己烷淋洗层析柱，置换二氯甲烷；

收集：层析柱平衡后，将萃取浓缩液加样至层析柱上，充分接触5min-10min，再用20mL正己烷淋洗层析柱，然后用20mL-70mL二氯甲烷和正己烷的混合洗脱液淋洗层析柱，收集洗脱液，直至二氯甲烷和正己烷的混合洗脱液全部流出，得到多环芳烃的混合液；

浓缩：浓缩多环芳烃的混合液，并氮气吹扫浓缩至0.7mL-0.9mL得到多环芳烃样品，完成含油污泥中多环芳烃的检测预处理。

根据本发明的具体实施方式，优选地，上述含油污泥中多环芳烃的检测预处理方法可以包括如下具体步骤：

样品准备：

取含油污泥，去除石块等杂物，加入硅藻土，研磨，过筛，得到含油污泥样品；

多环芳烃的快速提取：

取含油污泥样品，加入替代物，混匀得到含油污泥混合物；

将含油污泥混合物置入加速溶剂萃取仪的不锈钢萃取池中，用萃取液进行萃取，萃取温度为75℃-125℃，萃取压力为1500psi，萃取3-6次，每次3-5分钟静态循环；

收集萃取液，将萃取液用旋转蒸发仪浓缩到1mL-5mL，得到萃取浓缩液，待净化用；

多环芳烃的净化：

层析柱的装填：将柱层析硅胶在130℃活化18h后用二氯甲烷浸泡过夜，采用湿法填柱，填柱完成后，在硅胶层上填充1cm-2cm厚的无水硫酸钠，层析柱下端放液，当二氯甲烷液面接近柱床上沿时用正己烷(20mL-30mL)淋洗层析柱，置换二氯甲烷；

收集：

层析柱平衡后，即淋洗接近结束，正己烷液面接近柱床上沿时，将萃取浓缩液加样至层析柱上，充分接触5min-10min，打开活塞，层析柱下端放液，当上样溶液液面接近柱床上沿时，再用20mL正己烷淋洗层析柱，然后当正己烷淋洗液液面接近柱床上沿时，用20mL-70mL二氯甲烷和正己烷的混合洗脱液淋洗层析柱，控制出液流速成滴而不连续流，收集洗脱液，直至二氯甲烷和正己烷的混合洗脱液全部流出，得到多环芳烃的混合液；

浓缩：

用旋转蒸发仪在30℃-40℃浓缩多环芳烃的混合液，并氮气吹扫浓缩至0.7mL-0.9mL得到多环芳烃样品，完成含油污泥中多环芳烃的检测预处理。