[发明专利]一种基于稀土上转换发光材料的复合纳米结构及其制备方法和应用有效
申请号: | 201410659537.9 | 申请日: | 2014-11-18 |
公开(公告)号: | CN104449731A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 邵起越;李东东;董岩;方峰;曾宇乔;蒋建清 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 赵梅 |
地址: | 211189 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 稀土 转换 发光 材料 复合 纳米 结构 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于稀土上转换发光材料的复合纳米结构,其特征在于,由化学表达式为NaR1-x-yF4:Yb3+x,A3+y的上转换发光纳米线和纳米颗粒按质量比1:0.1~1:15混合而成;其中,化学表达式中R为Y、Gd、Lu中的至少一种,A为Er、Ho、Tm中的至少一种,0.01≤x≤0.6,0.001≤y≤0.1;上转换发光纳米线的长度为1~10μm,直径为100~300nm,上转换发光纳米颗粒的直径为5~30nm。
2.权利要求1所述的基于稀土上转换发光材料的复合纳米结构的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、分别制备上转换发光纳米线和上转换发光纳米颗粒
上转换发光纳米线的制备如下:按化学组成和化学计量比称取稀土硝酸盐溶于柠檬酸溶液中,加入表面活性剂十二烷基磺酸钠混合均匀,再加入氟化钠溶液搅拌15~30min,之后转移至反应釜中于180~200℃处理18~48h,即得到所述上转换发光纳米线材料;其中,氟化钠、十二烷基磺酸钠和柠檬酸的摩尔量分别为稀土硝酸盐摩尔量的4~10倍、1~5倍和1~2倍;
上转换发光纳米颗粒的制备如下:按化学组成和化学计量比称取稀土醋酸盐溶于油酸与1-十八烯的混合溶剂中,加热到100~130℃搅拌30~40min形成均匀的反应溶液;当温度降至50~60℃,将NH4F甲醇溶液和NaOH甲醇溶液分别加入到上述反应溶液中,并搅拌30~40min,得到混合溶液;待除去甲醇后,温度升至300~320℃反应90~120min,随后冷却至室温,即得到所述上转换发光纳米颗粒;其中,NH4F与稀土醋酸盐的摩尔比为4:1~4.5:1,NaOH与稀土醋酸盐的摩尔比2:1~3:1;
步骤二、将步骤一制备的上转换发光纳米线与纳米颗粒分别清洗、烘干,按质量比1:0.1~1:15混合均匀,即得到所述基于稀土上转换发光材料的复合纳米结构;或者将步骤一制备的上转换发光纳米线与纳米颗粒按质量比为1:0.1~1:15加入到溶剂中,混合均匀,离心、烘干,即得到所述基于稀土上转换发光材料的复合纳米结构。
3.根据权利要求2所述的基于稀土上转换发光材料的复合纳米结构的制备方法,其特征在于,步骤二所述溶剂包括水、乙醇、己烷、甲苯或氯仿。
4.权利要求1所述的基于稀土上转换发光材料的复合纳米结构在温度指示材料和防伪材料中的应用。
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