[发明专利]一种石墨核壳结构的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于石墨领域，尤其涉及一种石墨核壳结构的制备工艺。

背景技术

一般来说内核具有某种功能性质，而外壳具有一定保护甚至强化内核性能的作用、 或者可以引入新的性能，核壳复合材料可以是零至三维的纳米或微米尺寸的结构材料。 核壳结构通常表现出比单一成分更加优异的物理及化学性能，而增强了的性能主要归 因于外壳的作用，这些优点使核壳结构在光学、磁学、生物、催化、能量转化和储存 等方面呈现出潜在的应用价值。虽然核壳结构的应用领域已经很多，制备新型的核壳 结构并拓宽核壳结构的应用范围仍是非常必要的。制备碳素核壳结构的方法很多，包 括：传统的及改良的碳弧放电技术、高温分解金属有机物、高温退火处理碳基材料或 者金属前驱体、爆炸或催化分解甲烷等方法。然而，这些方法所制备的核壳结构均为 石墨层紧密包裹的一些贵金属(银、铂、金)及磁性金属(铁、钴、镍)，大大限制其 的应用。

发明内容

为了克服上述问题，本发明目的涉及一种石墨核壳结构的制备工艺，铜是一种廉 价的金属却具有极好的电、光和热学性质，可被广泛地应用在催化、电子及光电子学 等领域。因此制备以铝为内核的碳素核壳材料，前景广阔。

本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，发明一种石墨核壳结构的制备工艺。 其技术方案是：一种石墨核壳结构的制备工艺，其特征是：铜薄膜的制备：采用DPS-Ⅲ 型超高真空对靶磁控溅射镀膜设置来制备厚度为100nm的铝薄膜，使用的基片为单晶 Si100，靶材是直径为5cm的高纯铝靶，将Si100基片分别用丙酮、酒精和去离子水超 声清洗15min后放入镀膜设备的样品台上，当真空室的背景压强低于3×10⁴Pa后， 开始在Si100上沉积铝膜，沉积过程中，Ar气流量为50sccm，溅射压强为0.3Pa。

所述的将对靶磁控溅射制备的铝薄膜放入射频等离子体增强化学气相沉积设备 (RF-PECVD)的反应室中，当反应室的压强低于8Pa后，通入Ar气(流量为20sccm)， 并保持反应室的气体压强为180Pa，开始升温，30min后将铝薄膜升温到600℃并恒温 10min，此时铝薄膜将转变成铝颗粒。

本发明的特点是：碳纳米材料被认为是非常好的场发射材料，这是因为碳纳米材料 具有高的比表面积、好的机械强度和高的电子传导率等优异的性质。由于碳纳米管尖锐 的顶端可以形成局域的电场而促进电子发射，从而使得碳纳米管及其复合材料在场发射 性能方面的研究非常广泛。然而，较高的发射电流所产生的焦耳热会造成碳纳米管顶端 的变形，进而导致碳纳米管的发射稳定性变差。竖直生长的石墨烯纳米片(GNS)是具 有发展前景的新一代场发射材料，它是沿着二维方向生长的，具有比碳纳米管更大的比 表面积，提高了散热面积，从而避免了焦耳热对场发射材料的破坏作用。一般情况下， 增强材料表面的局域电场可以提高表面的电子隧穿几率，然而，石墨烯纳米片的分布密 度也会妨碍局域电场的增强，密度越大电场屏蔽效应越强，可见，对于石墨烯纳米片来 说，降低电场屏蔽效应(即增强局域电场)来提高材料的场发射性能是非常必要的。然 而，铜具有良好的导电性、良好的导热性、良好的热力学稳定性和较低的电阻温度系， 可以弥补这一缺点。本发明通过直流磁控溅射和射频等离子体增强化学气相沉积的方法 制备了石墨核壳结构材料。Cu颗粒的引入可以有效地提高材料的场发射性能，通过调 制石墨烯的形貌，可以有效的改善石墨烯的场发射性能，使其在场发射器件中具有潜在 的应用。本发明利用石墨和铜特性优势互补，制备了石墨核壳结构(GS/CC)材料，降 低成本的同时显著提升核壳结构材料的场发射性能，在信息技术、生物医学和传感器等 领域具有潜在的应用。

具体实施方式

该一种石墨核壳结构的制备工艺，其特征是：铜薄膜的制备：采用DPS-Ⅲ型超高 真空对靶磁控溅射镀膜设置来制备厚度为100nm的铝薄膜，使用的基片为单晶Si100， 靶材是直径为5cm的高纯铝靶，将Si100基片分别用丙酮、酒精和去离子水超声清洗 15min后放入镀膜设备的样品台上，当真空室的背景压强低于3×10⁴Pa后，开始在 Si100上沉积铝膜，沉积过程中，Ar气流量为50sccm，溅射压强为0.3Pa。

所述的石墨核壳结构材料的制备：将对靶磁控溅射制备的铝薄膜放入射频等离子体 增强化学气相沉积设备(RF-PECVD)的反应室中，当反应室的压强低于8Pa后，通 入Ar气(流量为20sccm)，并保持反应室的气体压强为180Pa，开始升温，30min后将 铝薄膜升温到600℃并恒温10min，此时铝薄膜将转变成铝颗粒。