[发明专利]一种超高纯度氧化铌的制备方法及其制备的超高纯度氧化铌

权利要求书

1.一种超高纯度氧化铌的制备方法，以氟铌酸溶液为原料，包括酸度调配、萃取分离、中和沉淀、烘干和煅烧；

优选的，在中和沉淀步骤后，还包括调洗除氟。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氟铌酸溶液，以(Ta+Nb)₂O₅计算，氧化物总量为110~180g/L。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述酸度调配步骤，包括向所述氟铌酸溶液中加入浓氢氟酸和浓硫酸，使调配后的料液中，以(Ta+Nb)₂O₅计算，氧化物总量不小于95g/L，氢氟酸摩尔浓度=7.2±0.1moL/L，硫酸摩尔浓度=3.6±0.05moL/L；

优选的，调配用浓氢氟酸的摩尔浓度为36mol/L，调配用浓硫酸的摩尔浓度为18mol/L。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述萃取分离步骤，包括：仲辛醇萃取调配后的料液，得到有机相，再用酸洗剂酸洗所述有机相，最后用反铌剂反萃取所述酸洗后的有机相，得到超高纯度氟铌酸料液；其中，所述调配后的料液、仲辛醇、酸洗剂、反铌剂的体积比为1~1.2∶1∶0.3~0.5∶0.8~1.2，优选为1:1:0.3:1；

优选的，所述仲辛醇，酮的重量百分比不大于15%，pH=7.0；

优选的，所述酸洗剂为摩尔浓度=3.2~3.5 mol/L的硫酸，更优选为摩尔浓度= 3.5mol/L的硫酸；

优选的，所述反铌剂为超纯水，其中Si≤0.1ppm，Fe、Al、K、Na、Ca、Mg均≤0.01ppm；

优选的，所述萃取步骤在萃取槽中进行，入槽流量分别为：所述调配后的料液1000mL/min，所述仲辛醇1000mL/min，所述酸洗剂300mL/min，所述反铌剂1000mL/min；

还优选的，所述萃取步骤在萃取槽中进行，仲辛醇萃取的萃取槽级数为10级，酸洗剂酸洗的萃取槽级数为10级，反铌剂反萃取的萃取槽级数为10级。

5.根据权利要求1至4中任一所述的制备方法，其特征在于，所述中和沉淀步骤，包括将向所述超高纯度氟铌酸料液加入液氨，至pH=9~10，得到超高纯度氢氧化铌浆料。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述调洗除氟步骤，包括将所述超高纯度氢氧化铌浆料转移至压滤机过滤，滤饼用60~70℃含氨5~8%的热纯水进行调洗除氟，至料浆中氟含量≤0.01g/L，过滤，得到超高纯度氢氧化铌滤饼。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烘干步骤，烘干温度130~180℃，时间5~8小时。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧步骤，煅烧低温区温度控制在350~450℃，煅烧温度控制为850~1050℃，时间为10~15小时；

还优选的，所述煅烧步骤在连续推舟炉内进行，推盘的推进速度为12~15分钟/推盘；

优选的，煅烧步骤后，还包括筛分步骤，具体操作为：经过煅烧步骤得到的超高纯度氧化铌粉末通过60目筛，取筛下物，即得。