[发明专利]一种超高纯度氧化铌的制备方法及其制备的超高纯度氧化铌有效
申请号: | 201410660819.0 | 申请日: | 2014-11-19 |
公开(公告)号: | CN104445406A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 匡国珍;周火根;杨继红;张浩 | 申请(专利权)人: | 九江有色金属冶炼有限公司 |
主分类号: | C01G33/00 | 分类号: | C01G33/00 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
地址: | 332005*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超高 纯度 氧化 制备 方法 及其 | ||
技术领域
本发明属于金属化学冶炼领域,具体涉及一种超高纯度氧化铌的制备方法,以及该方法制备得到的超高纯度氧化铌。
背景技术
高纯氧化铌(99.99%),是高技术新材料产业的重要原料和功能材料,用于制备锂盐晶体(铌酸锂)和晶片,在声表器件、精密光学玻璃、光纤通迅、传感技术,特别是军事雷达、电子对抗、导航等尖端技术领域得到广泛应用。在现行行业标准YS/T548-2007中,高纯度氧化铌的产品牌号为FNb2O5-04,其中F表示粉末,Nb2O5表示五氧化二铌(氧化铌)的分子式,04表示产品的纯度为99.99%。
现有技术中,所述高纯度氧化铌的制备,通常以铌铁为原料,采用仲辛醇-HF-H2SO4萃取分离法。如公开号CN102424420A(公开日期2012年4月2日)的中国发明专利申请“以铌铁为原料制备五氧化二铌的方法”,公开了一种以铌铁为原料制备五氧化二铌的方法,包括原料溶解, 萃取, 中和, 煅烧,按如下工艺进行:1)原料溶解,用无机酸、氢氟酸,溶解铌铁并控制其酸度,得铌调液;2)萃取:用辛醇作萃取剂为有机相,得酸洗有机相;3)反萃取:用纯水作反铌剂对酸洗有机相进行反萃取,得铌液;4)沉淀制氢氧化铌及煅烧制氧化铌产品:反萃取所得铌液进行沉淀、洗涤和烘干,得氢氧化铌;将氢氧化铌煅烧,即得氧化铌产品。经试验发现,该方法制备得到的产品纯度为99.99%,符合已废止的国家标准GB/T10578-2003中牌号为FNb2O5-04的产品质量要求。
但是,随着高技术新材料产业的发展,制备应用于高频声表器件中的大尺寸锂盐晶体(铌酸锂)和晶片必须要求氧化铌的纯度在99.995%以上。显然上述高纯氧化铌已不能完全满足市场的需求。
发明内容
针对上述技术问题,本发明提供一种超高纯度氧化铌的制备方法。该方法在现有技术的仲辛醇-HF-H2SO4萃取分离体系的基础上,改进工艺流程,优选工艺参数,使氧化铌的纯度达到99.995%以上。
为了实现上述发明目的,本发明采用了如下的技术方案:
一种超高纯度氧化铌的制备方法,以氟铌酸溶液为原料,包括酸度调配、萃取分离、中和沉淀、烘干和煅烧。
优选的,所述超高纯度氧化铌的制备方法,在中和沉淀步骤后,还包括调洗除氟。
优选的,所述氟铌酸溶液,以(Ta+Nb)2O5计算,氧化物总量为110~180g/L。
优选的,所述酸度调配步骤,包括向所述氟铌酸溶液中加入浓氢氟酸和浓硫酸,使调配后的料液中,以(Ta+Nb)2O5计算,氧化物总量不小于95g/L,氢氟酸摩尔浓度=7.2±0.1moL/L,硫酸摩尔浓度=3.6±0.05moL/L。
优选的,调配用浓氢氟酸的摩尔浓度为36mol/L,调配用浓硫酸的摩尔浓度为18mol/L。
优选的,所述萃取分离步骤,包括:仲辛醇萃取调配后的料液,得到有机相,再用酸洗剂酸洗所述有机相,最后用反铌剂反萃取所述酸洗后的有机相,得到超高纯度氟铌酸料液;其中,所述调配后的料液、仲辛醇、酸洗剂、反铌剂的体积比为1~1.2∶1∶0.3~0.5∶0.8~1.2,优选为1:1:0.3:1。
优选的,所述仲辛醇,酮的重量百分比不大于15%,pH=7.0。
优选的,所述酸洗剂为摩尔浓度=3.2~3.5 mol/L的硫酸,更优选为摩尔浓度=3.5mol/L的硫酸。
优选的,所述反铌剂为超纯水,其中Si≤0.1ppm,Fe、Al、K、Na、Ca、Mg均≤0.01ppm。
优选的,所述萃取步骤在萃取槽中进行,入槽流量分别为:所述调配后的料液1000mL/min,所述仲辛醇1000mL/min,所述酸洗剂300mL/min,所述反铌剂1000mL/min。
还优选的,所述萃取步骤在萃取槽中进行,仲辛醇萃取的萃取槽级数为10级,酸洗剂酸洗的萃取槽级数为10级,反铌剂反萃取的萃取槽级数为10级。
萃取分离步骤结束后,所述超高纯度氟铌酸料液中,以(Ta+Nb)2O5计算,氧化物总量≥90g/L。
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