[发明专利]一种维拉佐酮中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201410662345.3 | 申请日： | 2014-11-19 |
| 公开（公告）号： | CN105601536B | 公开（公告）日： | 2017-10-13 |
| 发明（设计）人： | 刘素云;孙长安 | 申请（专利权）人： | 北京凯莱天成医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/66;C07C255/61;C07D405/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 101111 北京市大兴区生物医*** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 维拉佐酮 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种维拉佐酮中间体3-(4-氯丁基)-5-氰基吲哚的制备方法，其特征在于步骤如下：
制备6-氯己醛-4-氰基苯腙：取4-氰基苯肼盐酸盐21.40g加到250mL三口瓶中，于干燥N2保护下，加入140mL甲醇、13.40g Et3N搅拌成溶液，冰浴冷却，于0～5℃滴加6-氯己醛23.30g，滴加完毕，于该温度下搅拌15分钟左右，TLC显示反应完毕，停止反应。将反应液倾入冰水中，保持温度-10～0℃搅拌，析出固体，过滤，真空干燥得到腙26.6g，收率84％，得到双健顺、反异构体的混合物的6-氯己醛-4-氰基苯腙，二者的比例为1∶4；
制备3-(4-氯丁基)-5-氰基吲哚：将10.00g 6-氯己醛-4-氰基苯腙置于500mL烧瓶中，加入150mL乙腈、多聚磷酸14.80g，加热至乙腈回流；反应大约一个小时后，HPLC显示反应结束，冷却反应液至室温，减压蒸去乙腈，加200mL水和200mL乙酸乙酯溶解残留物，分出水层，水层用3×150mL乙酸乙酯萃取，合并有机层，有机层用2×200mL水洗，200mL饱和氯化钠溶液洗，有机层加无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩滤液得到黄色固体；向产物加入1∶1体积的甲醇加热回流溶解，冷却至室温析出固体，过滤真空干燥后得5.59g吲哚化合物。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京凯莱天成医药科技有限公司，未经北京凯莱天成医药科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410662345.3/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：肉大鸭配合饲料及其制备方法
- 下一篇：蛋鸡产蛋期复合预混料
