[发明专利]基于扫描电化学显微镜的光电化学动力学测试系统及方法

权利要求书

1.一种基于扫描电化学显微镜的光电化学动力学测试系统，用于测试透明光阳极样品薄膜的再生动力学行为特性，其特征在于，所述系统包括扫描电化学显微镜装置、Pt超微电极、样品固定装置、光源装置和转台控制装置，

所述扫描电化学显微镜装置包括三维控制仪和电化学工作站，所述三维控制仪用于控制超微电极在透明光阳极样品薄膜表面进行扫描，电化学工作站用于采集超微电极扫描过程中产生的电化学信息；

所述样品固定装置包括聚四氟化学池和固定件，固定件用于将透明光阳极样品薄膜固定在聚四氟化学池底部，并导出电极引线；固定件还用于将参比电极和对电极固定在聚四氟反应池的侧面，并与聚四氟化学池中央盛放的电解液导通；

所述光源装置包括散热器、直流电源以及依次排列在散热器圆盘边沿上的红、黄、蓝、白LED光源，散热器固定在聚四氟化学池正下方，所述LED光源垂直照射到聚四氟化学池底部中央预留的通光孔；直流电源用于给所述LED光源提供驱动电压，通过控制驱动电压的大小使得LED光源发出不同功率的光；

所述转台控制装置包括中央处理器、带有通光孔的圆盘、驱动器、控制器和步进电机，其中带有通光孔的圆盘同轴安装在步进电机上，中央处理器控制控制器发送脉冲信号至驱动器；驱动器将脉冲信号转换为运动信号，再发送至步进电机，步进电机根据运动信号旋转进而带动圆盘同轴转动，此时所述带有通光孔的圆盘上的通光孔依次通过各LED光源的正上方，达到交替光照的效果，同时扫描电化学显微镜采集透明光阳极样品薄膜反馈电流的变化信息。

2.一种利用如权利要求1所述基于扫描电化学显微镜的光电化学动力学系统进行测试的方法，其特征在于，所述方法包括步骤：

S1、选用有机或无机溶剂、氧化还原电解质的粉末配制不同浓度的氧化还原电解质溶液；

S2、通过丝网印刷技术和电化学沉积技术制备透明光阳极样品薄膜，然后将透明光阳极样品薄膜固定在聚四氟反应池底部中央并封住聚四氟化学池底部中央的通光圆孔，作为测试时的基底电极，并通过聚四氟化学池的底部圆孔与电解质导通；

S3、将聚四氟反应池和超微电极固定在三维控制仪上，将参比电极和对电极固定在聚四氟反应池的侧面，并与聚四氟化学池中盛放的电解液导通，将电化学工作站的工作电极引脚、参比电极引脚、对电极引脚依次与Pt超微电极、聚四氟反应池侧面的参比电极、对电极连接，同时基底电极通过外接引线与聚四氟反应池侧壁上备用的Pt丝连接形成短路；

S4、将Pt超微电极移动到基底电极表面上方，以1-10μm/s的速度控制超微电极匀速逼近基底电极，使得Pt超微电极与基底电极刚好接触，完成Pt超微电极的准确定位；

S5、水平旋转散热器圆盘，使红色LED光源处于基底电极正下方以保证基底电极有效受光，同时给予各LED灯直流驱动电压使其达到测试所需功率；

S6、通过中央处理器控制控制器发送脉冲信号至驱动器；驱动器将脉冲信号转换为运动信号，再发送至步进电机，步进电机根据运动信号旋转进而带动圆盘同轴转动，使得所述带有通光孔的圆盘上的通光孔依次通过各LED光源的正上方，保证LED光斑刚好垂直照射到基底电极；

S7、在给定浓度的氧化还原电解质中，驱动超微电极从与基底电极为0处向上升起150-200μm，然后在LED光源照射下，以1μm/s的速度控制超微电极匀速逼近基底电极，同时采集工作电极电流，得到电流反馈逼近曲线；

S8、将步骤S7中的电流反馈逼近曲线进行拟合，得到氧化还原电解质浓度与有效异相电荷转移速率常数的变化关系曲线，并据此得到透明光阳极样品薄膜在氧化还原电解质中的再生速率。