[发明专利]基于扫描电化学显微镜的光电化学动力学测试系统及方法

说明书

技术领域

本发明涉及光电化学界面动力学技术领域，具体地，涉及一种基于扫描电化学显微镜的光电化学动力学测试系统及方法。

背景技术

随着全球化石能源的日益枯竭，为人类寻找可替代的再生能源正变得越来越迫切。随着新能源技术的不断发展，作为再生能源的代表，核能，风能和太阳能的利用已经开始慢慢走进人们的日常生活当中，太阳能的开发利用已经成为各国政府、科学界的研究焦点。

扫描电化学显微镜(SECM)是80年代末由国际著名电化学家A.J.Bard小组提出和发展起来的一种扫描探针显微镜技术。它是基于上个世纪70年代末超微电极(UME)及80年代初扫描隧道显微镜(STM)的发展而产生出来的一种分辨率介于普通光学显微镜与STM之间的电化学现场检测新技术。SECM是基于电化学原理工作，可测量微区内物质氧化或还原所给出的电化学电流，待测样品可以是导体、绝缘体和半导体。该技术一般采用电流法，通过驱动一支超微电极(UME)在靠近固相基底表面很近的位置进行扫描或者驱动一支超微电极从距基底薄膜电极表面200μm处以1μm s^-1的速率逼近基底，从而获得对应微区内的电化学相关信息，目前最高分辨率可达几十纳米。随着技术的进一步成熟，SECM已在生物分析、亚单分子层吸附的均匀性、酶-中间体催化反应的动力学、样品表面扫描成像、固/液、液/液界面的氧化还原活性、分辨不均匀电极表面的电化学活性、微区均相电化学动力学；异相电荷转移反应、锂离子电池、太阳能电池动力学测试和光电催化分解水动力学测试等方面。

当前太阳能的利用有多种形式，主要以光伏电池、光催化和光电催化三种工作形式，这些方面的应用技术已经取得了很大的进步，但是科学界对这三种工作形式的一些机理不是很清楚，尤其是光电化学界面反应动力学的信息捕获技术不完善。虽然目前瞬态吸收光谱仪也可以测试一些光电器件的界面动力学行为，但是由于该仪器长期需要向国外进口，价格昂贵，使用环境要求高，实验操作和数据分析繁琐，因此需要开发一套成本较低、操作简便、数据易于分析的光电化学界面动力学测试系统及方法。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供一种基于扫描电化学显微镜的光电化学动力学测试系统及方法，可克服目前太阳能电池和光电催化界面化学反应动力学信息获取不足的缺陷，快速得到精确的界面反应动力学信息，为研究太阳能电池或光电催化分解水器件提供有力的实验参数。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，提供一种基于扫描电化学显微镜的光电化学动力学测试系统，用于测试透明光阳极样品薄膜的再生动力学行为特性，所述系统包括扫描电化学显微镜装置、Pt超微电极、样品固定装置、光源装置和转台控制装置，

所述扫描电化学显微镜装置包括三维控制仪和电化学工作站，所述三维控制仪用于控制超微电极在透明光阳极样品薄膜表面进行扫描，电化学工作站用于采集超微电极扫描过程中产生的电化学信息；

所述样品固定装置包括聚四氟化学池和固定件，固定件用于将透明光阳极样品薄膜固定在聚四氟化学池底部，并导出电极引线；固定件还用于将参比电极和对电极固定在聚四氟反应池的侧面，并与聚四氟化学池中央盛放的电解液导通；

所述光源装置包括散热器、直流电源以及依次排列在散热器圆盘边沿上的红、黄、蓝、白LED光源，散热器固定在聚四氟化学池正下方，所述LED光源垂直照射到聚四氟化学池底部中央预留的通光孔；直流电源用于给所述LED光源提供驱动电压，通过控制驱动电压的大小使得LED光源发出不同功率的光；

所述转台控制装置包括中央处理器、带有通光孔的圆盘、驱动器、控制器和步进电机，其中带有通光孔的圆盘同轴安装在步进电机上，中央处理器控制控制器发送脉冲信号至驱动器；驱动器将脉冲信号转换为运动信号，再发送至步进电机，步进电机根据运动信号旋转进而带动圆盘同轴转动，此时所述带有通光孔的圆盘上的通光孔依次通过各LED光源的正上方，达到交替光照的效果，同时扫描电化学显微镜采集透明光阳极样品薄膜反馈电流的变化信息。

相应地，本发明还提供一种基于扫描电化学显微镜的光电化学动力学系统进行测试的方法，所述方法包括步骤：

S1、选用有机或无机溶剂、氧化还原电解质的粉末配制不同浓度的氧化还原电解质溶液；

S2、通过丝网印刷技术和电化学沉积技术制备透明光阳极样品薄膜，然后将透明光阳极样品薄膜固定在聚四氟反应池底部中央并封住聚四氟化学池底部中央的通光圆孔，作为测试时的基底电极，并通过聚四氟化学池的底部圆孔与电解质导通；