[发明专利]一种环保型抗氧剂三亚磷酸酯的制备方法无效
| 申请号： | 201410666159.7 | 申请日： | 2014-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN104387417A | 公开（公告）日： | 2015-03-04 |
| 发明（设计）人： | 吴亚郡;杨春洪;陈小平;陈东庆;王世琴 | 申请（专利权）人： | 茂名市科达化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/145 | 分类号： | C07F9/145 |
| 代理公司： | 茂名市穗海专利事务所 44106 | 代理人： | 李好琚 |
| 地址： | 525000 广东省茂名*** | 国省代码： | 广东;44 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 环保 抗氧剂 三亚 磷酸酯 制备 方法 | ||
1.一种环保型抗氧剂三亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a、将2,4-二叔丁基苯酚、溶剂和催化剂加入反应釜内，2,4-二叔丁基苯酚与催化剂的质量比为1：（0.02～0.4），溶剂加入量为2,4-二叔丁基苯酚质量的1.0～3.5倍；
b、在氮气保护下，升温至40～60℃，将三氯化磷加入反应釜内，三氯化磷与2,4-二叔丁基苯酚的质量比为（0.1～0.25）：1；
c、加热至70～150℃，反应1～5h，停止通氮，减压蒸出溶剂，得结晶物；
d、然后加入少量异丙醇过滤洗涤结晶物，得粗三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯；
其中，步骤b和步骤d均在搅拌的情况下进行；溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种；催化剂为强碱性阴离子树脂。
2.如权利要求1所述的一种环保型抗氧剂三亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，2,4-二叔丁基苯酚与强碱性阴离子树脂的质量比为1：0.06。
3.如权利要求1所述的一种环保型抗氧剂三亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，溶剂加入量为2,4-二叔丁基苯酚质量的2.0倍。
4.如权利要求1所述的一种环保型抗氧剂三亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，三氯化磷与2,4-二叔丁基苯酚的质量比为0.15：1。
5.如权利要求1所述的一种环保型抗氧剂三亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，步骤b中，升温至50℃。
6.如权利要求1所述的一种环保型抗氧剂三亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，步骤c中，加热至110℃。
7.如权利要求1所述的一种环保型抗氧剂三亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，强碱性阴离子树脂为717强碱性阴离子树脂，在使用前进行活化处理。
8.如权利要求1所述的一种环保型抗氧剂三亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，进一步将步骤d所得用环己烷重结晶，过滤洗涤干燥得精制三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
9.如权利要求1所述的一种环保型抗氧剂三亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，该催化剂使用后的再生方法：
将该催化剂用去离子水清洗去除颗粒杂质，然后用去离子水浸泡2h，再用1mol/h的氢氧化钠溶液浸泡24h，即得。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于茂名市科达化工有限公司，未经茂名市科达化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410666159.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
