[发明专利]低温电池用正极材料磷酸铁锂/碳复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种低温电池用正极材料磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： 

a.将二价铁化合物、锂化合物、磷化合物和碳源分别分散在去离子水中形成浓度为0.5-1.5mol/L的溶液或悬浊液；按摩尔比所述二价铁化合物：锂化合物：磷化合物＝0.98～1:1:1～1.02；所述碳源为按基础原料所得磷酸铁锂正极材料的质量的1％～10％； 

b.将步骤a中所得溶液或悬浊液加入到一定体积的液相还原剂中，形成混合溶液后于一定温度下常压回流反应4-16h，然后固液分离得到磷酸铁锂前驱体粉末； 

c.将磷酸铁锂前驱体粉末置于惰性气氛烧结炉中升温至550-750℃煅烧1-5h，冷却后即得低温型磷酸铁锂/碳复合正极材料。 

2.根据权利要求1所述的低温电池用正极材料磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述二价铁化合物为醋酸亚铁、碳酸亚铁、磷酸亚铁、硫酸亚铁、草酸亚铁、氯化亚铁中的一种或两种以上混合物；所述锂化合物为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、草酸锂、硝酸锂中的一种或两种以上混合物；所述磷化合物有机磷源中的一种或两种以上混合物；所述碳源为有机酸类、有机糖类、无机导电剂中的一种或两种以上混合物。 

3.根据权利要求2所述的低温电池用正极材料磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述磷化合物为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸、植酸中的一种或两种以上混合物；所述碳源为柠檬酸、抗坏血酸、葡萄糖、蔗糖、果糖、乙炔黑、碳纳米管、导电石墨中的一种或两种以上混合物。 

4.根据权利要求1所述的低温电池用正极材料磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤b中，按照下列顺序加入到一定体积的液相还原剂中，形成混合溶液：先加入二价铁化合物溶液或悬浊液，然后加入磷化合物溶液，再加入碳源溶液或悬浊液，最后加入锂化合物溶液或悬浊液。 

5.根据权利要求4所述的低温电池用正极材料磷酸铁锂/碳复合材料的制备 方法，其特征在于：所述液相还原剂为乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、二甲亚砜、丙三醇、油胺中的一种或两种以上任意比例的混合物；液相还原剂与去离子水的体积比为：液相还原剂：去离子水＝1：0.2～5。 

6.根据权利要求1所述的低温电池用正极材料磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤b中，反应温度为150℃至液相还原剂的沸点温度。 

7.根据权利要求6所述的低温电池用正极材料磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述固液分离包括离心步骤、减压蒸馏步骤、过滤步骤。 

8.根据权利要求1所述的低温电池用正极材料磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤c中，煅烧过程中的升温速率为2～5℃/min。 

9.根据权利要求1-8任一权利要求所述的低温电池用正极材料磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：按摩尔比所述二价铁化合物：锂化合物：磷化合物＝1.0:1.0:1.0分别分散在去离子水中后形成的磷酸亚铁悬浊液浓度为1.5mol/L，氢氧化锂、磷酸、柠檬酸溶液的浓度分别为1.0mol/L、0.5mol/L、0.5mol/L。 

10.一种低温型磷酸铁锂/碳复合正极材料，其特征在于：所述复合正极材料由权利要求1-8任一利要求所述的方法制得。