[发明专利]一种达托霉素杂质RS‑2高纯度样品的制备方法

权利要求书

1.一种达托霉素杂质RS-2高纯度样品的制备方法，包括以下步骤：

1)收集达托霉素生产上FPDA树脂层析的预洗液，用超滤机进行超滤；

2)将步骤1)超滤后的滤液用纳滤机进行浓缩；

3)将步骤2)得到的浓缩液上硅胶柱并解吸，所用解吸液为按体积比异丙醇∶乙醇∶乙酸铵水溶液＝(9～10):(11～13):(6～8)的混合溶液，或者是按体积比异丙醇∶甲醇∶氯化铵水溶液＝(9～10):(8～10):(5～7)的混合溶液；

4)通过高压液相色谱检测收集到的解吸液中RS-2杂质含量，将RS-2杂质纯度≥95％的解吸液合并；

5)将合并的解吸液用纳滤机进行浓缩并脱盐，直到纳滤废水中的电导率≤20μS/cm；

6)将纳滤浓缩液放入冻干机冻干，得到高纯度的RS-2杂质的粉末。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)纳滤机浓缩后的浓缩液为预洗液体积的1/180～1/200。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)使用的硅胶为分析纯级别层析硅胶，其粒径为200～300目；硅胶采用异丙醇浸泡装柱。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)干硅胶用量按重量计为杂质RS-2产品量的2000～2010倍。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙酸铵水溶液的浓度为0.40～0.43％，pH3.4～3.6；所述氯化铵水溶液的浓度为0.24～0.26％，pH3.4～3.6。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中脱盐的方法为：当所有解吸液都收入纳滤机后，加入pH＝4.4～4.6的醋酸水溶液，直到纳滤废水中的电导率≤20μS/cm，停止加醋酸水溶液。