[发明专利]一种2,4-二氯-1,1,1-三氟丁烷衍生物的制备方法有效
申请号: | 201410667595.6 | 申请日: | 2014-11-20 |
公开(公告)号: | CN104326862A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 吕剑;赵波;曾纪珺;马辉;韩升;唐晓博;郝志军;毛伟;张伟;王博;李凤仙 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C17/275 | 分类号: | C07C17/275;C07C22/08;C07C21/18;C07C33/42;C07C29/44 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 梁勇 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁烷 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种2,4-二氯-1,1,1-三氟丁烷衍生物的制备方法,2,4-二氯-1,1,1-三氟丁烷衍生物通式如式(I)所示:
包括以下步骤:以2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷和CH2=CHR为原料,在调聚催化剂和催化助剂存在下,于极性溶剂中合成得到产物2,4-二氯-1,1,1-三氟丁烷衍生物,其中,原料与产物中R为烷基、芳基、全氟烷基或烷基醇;调聚催化剂为0价、1价或2价的铜盐;催化助剂为有机胺类、多吡啶类化合物;极性溶剂为醇类、酮类、腈类、酰胺类或砜类;2,2-二氯1,1,1-三氟乙烷和CH2=CHR摩尔比1~5:1,调聚催化剂与2,2-二氯1,1,1-三氟乙烷摩尔比0.001~0.5:1,反应温度60~130℃,反应时间1~48h。
2.根据权利要求1所述的2,4-二氯-1,1,1-三氟丁烷衍生物的制备方法,其特征在于原料CH2=CHR为正己烯、异辛烯、苯乙烯、三氟丙烯、丙烯醇或萘乙烯。
3.根据权利要求1所述的2,4-二氯-1,1,1-三氟丁烷衍生物的制备方法,其特征在于所述调聚催化剂为单质铜、卤化亚铜、卤化铜、水杨酸铜、草酸铜或乙酰丙酮铜。
4.根据权利要求1所述的2,4-二氯-1,1,1-三氟丁烷衍生物的制备方法,其特征在于催化助剂为2,2-联吡啶、五甲基二乙烯三胺、三(2-吡啶基甲基)胺或三(2-二甲氨基乙基)胺。
5.根据权利要求1所述的2,4-二氯-1,1,1-三氟丁烷衍生物的制备方法,其特征在于极性溶剂为乙腈、甲醇、丙酮、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
6.根据权利要求1所述的2,4-二氯-1,1,1-三氟丁烷衍生物的制备方法,其特征在于反应条件为2,2-二氯1,1,1-三氟乙烷和CH2=CHR摩尔比2~3:1,调聚催化剂与2,2-二氯1,1,1-三氟乙烷摩尔比0.01~0.1:1,反应温度100~130℃,反应时间8~24h。
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