[发明专利]一种2,4-二氯-1,1,1-三氟丁烷衍生物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410667595.6 申请日: 2014-11-20
公开(公告)号: CN104326862A 公开(公告)日: 2015-02-04
发明(设计)人: 吕剑;赵波;曾纪珺;马辉;韩升;唐晓博;郝志军;毛伟;张伟;王博;李凤仙 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C07C17/275 分类号: C07C17/275;C07C22/08;C07C21/18;C07C33/42;C07C29/44
代理公司: 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人: 梁勇
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 丁烷 衍生物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,4-二氯-1,1,1-三氟丁烷衍生物的制备方法,2,4-二氯-1,1,1-三氟丁烷衍生物通式如式(I)所示:

包括以下步骤:以2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷和CH2=CHR为原料,在调聚催化剂和催化助剂存在下,于极性溶剂中合成得到产物2,4-二氯-1,1,1-三氟丁烷衍生物,其中,原料与产物中R为烷基、芳基、全氟烷基或烷基醇;调聚催化剂为0价、1价或2价的铜盐;催化助剂为有机胺类、多吡啶类化合物;极性溶剂为醇类、酮类、腈类、酰胺类或砜类;2,2-二氯1,1,1-三氟乙烷和CH2=CHR摩尔比1~5:1,调聚催化剂与2,2-二氯1,1,1-三氟乙烷摩尔比0.001~0.5:1,反应温度60~130℃,反应时间1~48h。

2.根据权利要求1所述的2,4-二氯-1,1,1-三氟丁烷衍生物的制备方法,其特征在于原料CH2=CHR为正己烯、异辛烯、苯乙烯、三氟丙烯、丙烯醇或萘乙烯。

3.根据权利要求1所述的2,4-二氯-1,1,1-三氟丁烷衍生物的制备方法,其特征在于所述调聚催化剂为单质铜、卤化亚铜、卤化铜、水杨酸铜、草酸铜或乙酰丙酮铜。

4.根据权利要求1所述的2,4-二氯-1,1,1-三氟丁烷衍生物的制备方法,其特征在于催化助剂为2,2-联吡啶、五甲基二乙烯三胺、三(2-吡啶基甲基)胺或三(2-二甲氨基乙基)胺。

5.根据权利要求1所述的2,4-二氯-1,1,1-三氟丁烷衍生物的制备方法,其特征在于极性溶剂为乙腈、甲醇、丙酮、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。

6.根据权利要求1所述的2,4-二氯-1,1,1-三氟丁烷衍生物的制备方法,其特征在于反应条件为2,2-二氯1,1,1-三氟乙烷和CH2=CHR摩尔比2~3:1,调聚催化剂与2,2-二氯1,1,1-三氟乙烷摩尔比0.01~0.1:1,反应温度100~130℃,反应时间8~24h。

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