[发明专利]2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的高效合成方法

权利要求书

1.一种2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的高效合成方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)固相反应体系的制备：称取一定量的芥子酸置于圆底烧瓶，加入甲醇溶解后，加入一定量的碱性催化剂、阻聚剂和固相载体氧化铝，然后使甲醇在减压条件下蒸发，得到芥子酸均匀分布的固相反应体系；

(2)微波合成：将圆底烧瓶置于微波炉中，设置微波参数，使固相反应体系在微波条件下进行反应；

(3)中和：将圆底烧瓶从微波炉中取出，冷却至室温，加入一定量的酸溶液，中和固相反应体系中的碱性催化剂；

(4)萃取：用有机溶剂萃取固相反应体系中的合成产物，收集有机相后进行洗涤与干燥；

(5)纯化：将萃取液注入制备型液相色谱仪，紫外在线检测，当出现2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚色谱峰时，收集洗脱液；

(6)干燥：将制备型液相色谱分离得到的洗脱液置于冷冻干燥机，制得2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚白色粉末。

2.根据权利要求1所述的2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的高效合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中的芥子酸与碱性催化剂的摩尔比是1:3～1:9、与阻聚剂的摩尔比是1:0.05～1:0.3、与氧化铝的摩尔比是1:10～1:30。

3.根据权利要求1所述的2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的高效合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碱性催化剂包括1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯、2-二甲氨基吡啶、4-二甲氨基吡啶、N，N-二异丙基乙胺。

4.根据权利要求1所述的2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的高效合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中的阻聚剂包括对苯二酚、对苯醌、酚噻嗪、甲基氢醌、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚。

5.根据权利要求1所述的2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的高效合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中的减压蒸发时，真空度为-0.05～-0.1MPa，温度为35～45℃。

6.根据权利要求1所述的2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的高效合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中的微波功率为400～1200W，微波时间为5～30min。

7.根据权利要求1所述的2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的高效合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中的酸溶液为盐酸溶液，其摩尔浓度为0.5～1.5M，加入量与所述步骤(1)所加碱性催化剂等当量，用pH试纸检测反应体系呈中性。

8.根据权利要求1所述的2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的高效合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中的有机溶剂为乙酸乙酯，萃取溶剂的用量为10～30mL，萃取次数为3次，萃取完成后合并有机相；所述步骤(4)中的洗涤包括纯水洗涤或饱和食盐水洗涤，其目的是为了洗涤体系中残留的催化剂、阻聚剂等；所述步骤(4)中的干燥为用无水硫酸钠干燥。

9.根据权利要求1所述的2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的高效合成方法，其特征在于，所述步骤(5)中的制备型液相色谱条件为：色谱柱为反相C18柱，流动相A为100％超纯水，流动相B为100％色谱纯甲醇，以60～90％流动相A等度洗脱。

10.根据权利要求1所述的2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的高效合成方法，其特征在于，所述步骤(6)中的冷冻干燥条件为：真空度0.3～1.0mbar，冷阱温度-48℃，搁板温度0～5℃。