[发明专利]一种2,3,5-三氯吡啶的合成方法

权利要求书

1.2,3,5-三氯吡啶的合成方法，其包括以下步骤：

(1)2-氯吡啶I的水解或醇解反应：加热或者回流状态下，2-氯吡啶I在碱催化下与水或者醇类反应生成中间体2-烷氧基吡啶III，

其中，2-烷氧基吡啶III中的R基选自H、甲基、乙基、异丙基、正丁基、叔丁基，或者5C、6C、7C、8C的直链、支链烷基；反应温度从60℃到溶剂的沸点；

(2)2-烷氧基吡啶III的氯化：2-烷氧基吡啶III在碱性环境下和氯化剂反应，温度控制在10～30℃反应得到3，5-二氯-2-烷氧基吡啶IV，碘单质为催化剂；

(3)3，5-二氯-2-烷氧基吡啶进行Vielsmeyer-Haack氯化反应，在氯源下DMF为催化剂最终得到2,3,5-三氯吡啶。

2.根据权利要求1所述的2,3,5-三氯吡啶的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中的醇为正丁醇或异丙醇，醇和原料的摩尔比为3.0～10.0。

3.根据权利要求1所述的2,3,5-三氯吡啶的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碱催化剂选自碱金属或碱土金属氢氧化物。

4.根据权利要求1所述的2,3,5-三氯吡啶的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)反应温度从60℃-100℃。

5.根据权利要求1所述的2,3,5-三氯吡啶的合成方法，其特征在于，所述步骤 (1)中对于醇解反应，反应结束后直接在反应液中加水，产物从反应体系中析出。

6.根据权利要求1所述的2,3,5-三氯吡啶的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中对于水解反应，反应结束后直接在反应液中加入矿物酸，如盐酸、硫酸，将pH值调至6～8，产物部分析出，通过过滤收集，滤液产物进一步用氯仿萃取，乙醇重结晶精制。

7.根据权利要求1所述的2,3,5-三氯吡啶的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中氯化反应所用的碱选自碱金属氧化物、碱土金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐和有机胺，且碱和反应底物的标准摩尔比为1.5～3。

8.根据权利要求1所述的2,3,5-三氯吡啶的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中的氯化剂选自氯气、碱金属的次氯酸盐，碱金属如钠，钾，或者盐酸和过氧化氢的混合物进行反应。

9.根据权利要求1所述的2,3,5-三氯吡啶的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中的氯源选自三氯氧磷，二氯亚砜，草酰氯。

10.根据权利要求1所述的2,3,5-三氯吡啶的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)反应在50～80℃温度范围内进行。