[发明专利]一种用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法

说明书

技术领域

本发明的实施方式涉及晶体生长技术领域，更具体地，本发明的实施方式涉及一种用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法。

背景技术

晶体生长方法根据其母相类型主要分为熔体法生长、溶液法生长、气相生长和固相生长，其中，熔体法生长是最常见的一种单晶获得技术，此方法是将多晶原料放置于石英安瓿中，并升温至熔点以上，然后缓慢冷却生成单晶。

无机晶体一般都具有较高的熔点，在高温条件下的生长过程中，高温熔体容易与石英安瓿粘连，导致异相成核，影响晶体品质，粘连严重时会扯裂石英安瓿，使安瓿内高压气体喷出，导致石英安瓿的炸裂。为了防止高温熔体与石英安瓿的粘连，通常在石英安瓿镀上一层与高温熔体不浸润的碳膜，保证晶体生长的顺利进行和单晶品质。

目前的镀碳方法主要有两种：一种是采用乙醇作为碳源，在高真空环境中，将乙醇通入高温炉中，乙醇发生裂解，在石英安瓿内表面沉积碳膜，此方法需要配备高真空装置和乙醇汽化装置，气流量控制较复杂；第二种是将甲烷作为碳源，装炉并抽真空，升温至1000℃以上，使甲烷裂解并在石英坩埚内表面沉积碳膜，此方法需要较高分解温度和较大气体流量。现有工艺主要存在以下一些问题：镀碳装置较复杂，需要配置多个阀门和气路；操作程序较复杂，并且难以同时适应多种规格的石英安瓿的镀碳要求；碳源的碳含量不高，一般需要较大气流量和较长通气时间；冷却时间较长，至少需要十多个小时才能完成，效率较低。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法的实施方式，以期望可以解决镀碳装置配备要求高、操作程序复杂、难以适应多种规格的石英安瓿的镀碳要求以及碳源的碳含量不高导致镀碳时间长、镀碳效果差等问题。

为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：

一种用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法，它包括以下步骤：

(1)将待镀碳的石英安瓿放置于管式炉中

先将待镀碳的石英安瓿置于石英套管内，接着将石英套管放入管式炉的镀碳温度区，再将供气装置的通气管的出气口置于石英安瓿内；优选位置是通气管管口位于距石英安瓿尾部30毫米处；

(2)管式炉升温并排出空气

先在常压下将管式炉升至900～1000℃，接着保持温度恒定并用供气装置向所述石英安瓿内通入纯度为99.99％以上的惰性气体排除石英安瓿内的空气；

(3)通入碳源气体对石英安瓿进行镀碳

将惰性气体的流量调整为30～70mL/min，然后用供气装置以流量为2～5mL/min的速率向石英安瓿内通入乙炔对石英安瓿进行镀碳，所述供气装置的通气管处于石英安瓿内一个固定位置时通入乙炔的时间为5～10分钟；

优选的，通气管在石英安瓿尾部30毫米处的沉积时间为5分钟；然后将通气管向炉管外移动50毫米，沉积时间为5分钟；最后将通气管再向炉管外移动50毫米，沉积时间为5分钟。根据石英安瓿的型号，可以增加或者减少上述移动通气管并沉积的次数。根据石英安瓿对碳膜厚度的需要，也可以延长或者缩短每次沉积的时间，本发明有利于控制碳膜厚度，适应多种型号石英安瓿的镀碳。沉积时间是指通气管处于石英安瓿内某一个固定位置时通入乙炔的时间，即在通入乙炔过程中通气管处于石英安瓿内某一个固定位置的时间。

(4)对镀碳的石英安瓿进行后处理

镀碳结束后，关闭供气装置，取出管式炉内的石英套管并向石英套管内通入纯度为99.99％以上的惰性气体，保证石英安瓿继续处于惰性环境下即可，使其在室温下冷却，即获得镀碳的石英安瓿。

管式炉的温度影响镀碳效果，本发明将管式炉升温至900～1000℃，在此温度范围内，乙炔得到有效的分解，有利于提高镀碳效果。本发明的镀碳方法不采用900℃已下的温度，因为低于900℃时乙炔难以被分解而无法进行镀碳，同时，本发明也不采用1000℃以上的温度，因为温度过高会加速碳膜的氧化，而且会加速设备老化。