[发明专利]低游离糠醇粘结剂的制备方法有效
| 申请号： | 201410670059.1 | 申请日： | 2014-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN104497299A | 公开（公告）日： | 2015-04-08 |
| 发明（设计）人： | 祝建勋;刘昭荐;王洪磊;唐诰 | 申请（专利权）人： | 济南圣泉集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G65/36 | 分类号： | C08G65/36;C08G12/40;B22C1/22 |
| 代理公司： | 北京彭丽芳知识产权代理有限公司11407 | 代理人： | 汪永生 |
| 地址： | 250204山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 游离 粘结 制备 方法 | ||
1.低游离糠醇粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)使糠醇在路易斯酸存在下发生聚合，生成主要包含二聚体和/或三聚体的糠醇低聚物；
2)使甲醛与尿素反应，生成尿醛树脂；
3)使糠醇低聚物与尿醛树脂反应，得到所述粘结剂。
2.权利要求1所述的方法，其中，在步骤1)中，所述路易斯酸选自盐酸、顺丁烯酸酐、甲酸、磷酸、对甲苯磺酸、三氯化铁、氯化铝。
3.权利要求2所述的方法，其中，所述路易斯酸与糠醇的摩尔比优选为0.005-0.015:1。
4.权利要求3所述的方法，其中，步骤1)的反应温度为60-85℃。
5.权利要求1所述的方法，其中，所述尿醛树脂的重均分子量控制在300-1000之间。
6.权利要求5所述的方法，其中，在步骤2)中，将反应体系的PH值调节至7.8-9.0，然后在80-95℃反应1.0-2.5小时。
7.权利要求1所述的方法，其中，在步骤2)中，缩合反应后进行真空脱水。
8.权利要求1所述的方法，其中，在步骤3)中，所投入的糠醇低聚物的量，按照糠醇与甲醛的摩尔比计算在1：1.0-1.5之间。
9.权利要求1所述的方法，其中，在步骤3)中，反应前用酸调节PH值至3.0-4.0的范围。
10.权利要求1所述的方法，其中，在步骤3)中，反应在90-120℃，优选100-102℃下进行。
11.权利要求1所述的方法，其中，在步骤3)中，反应结束后，用碱将PH值调为中性，用溶剂调节粘结剂的粘度至30-50mpa.s。
12.权利要求1所述的方法，其中，在步骤3)中，使用的溶剂是甲醇或者乙醇。
13.权利要求1所述的方法，其中，在步骤3)中，调节粘度时或者之后，向产品中添加偶联助剂，其选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、KH550、和KH560。
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