[发明专利]一种大环内酯类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种大环内酯类化合物OP-1118的制备方法，其特征在于该方法包括下述步骤：

a、将非达霉素在碱性溶液条件下反应，得到反应产物；

b、将步骤a所得反应产物溶解于有机溶剂，得到上样液；

c、将上样液于C18中压层析柱中进行层析，洗脱液浓缩、结晶、干燥，得到纯度≥98.5%的大环内酯类化合物OP-1118。

2.权利要求1步骤a所述碱性溶液为NaOH水溶液，浓度为0.05~0.20 mol/L。

3.权利要求1步骤a所述反应的反应时间为12~48小时，反应条件为10~30℃，非达霉素与NaOH水溶液的质量体积比为1g/10ml。

4.权利要求1 步骤b所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈中的任意一种，反应产物与有机溶剂的质量体积比为1 g/5ml至 1 g/3ml。

5.权利要求1步骤c所述C18中压层析柱中十八烷基硅烷键合硅胶填料的粒径为30μm，用量为反应产物质量的50~100倍。

6.权利要求1步骤c所述层析中洗脱溶剂为甲醇、乙醇、乙腈中任意一种与有机酸水的混合液，有机酸为三氟乙酸或乙酸，有机酸与水的体积比为1：5000至5：10000。

7.权利要求1步骤c所述浓缩是层析液在30~50℃下减压浓缩，所述结晶是向浓缩后得到的固体中加入结晶溶剂，所述结晶溶剂是庚烷、乙酸乙酯、乙腈、丙酮、乙醇、异丙醇、甲醇、水中任意一种或几种的混合液，反应产物与结晶溶剂的质量体积比为1g/15ml至 1g/5ml，结晶温度为2~10℃，结晶时间为10~28小时，所述干燥，是将结晶产物置于30~50℃，真空度≥0.08MPa条件下，真空干燥4~8h。