[发明专利]氟掺杂二氧化锡透明导电薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料化学领域，具体地涉及一种改进的氟掺杂二氧化锡透明导电薄膜(FTO)的制备方法。

背景技术

目前制备FTO透明导电薄膜的方法很多，溶胶凝胶法(sol-gel)具有工艺简单，价格低廉，反应温度低，易于实现多组分均匀掺杂等优点，因此近年来受到广泛关注。但是，在溶胶凝胶的制备过程中，会将Cl^-、Na⁺，Ca⁺等杂质离子带入FTO薄膜，对薄膜性能产生不利影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种防止在溶胶凝胶制备FTO薄膜的过程中，带进阴阳杂质离子，进而提高薄膜性能的氟掺杂二氧化锡透明导电薄膜的制备方法。

本发明采用的技术方案是：一种氟掺杂二氧化锡透明导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：

1)称取适量的SnCl₂·2H₂O，溶于无水乙醇中，在60-80℃下，持续剧烈搅拌，搅拌过程中加入适量的去离子水，形成溶胶，冷却至室温，再加入适量的无水乙醇，继续搅拌20-30min，加入乙酸调节溶液的PH，加入NH4F水溶液，继续搅拌90-100min，形成透明的锡氟溶胶；

2)取适量的正硅酸乙酯缓慢滴入无水乙醇中，搅拌10-15分钟，再滴加适量的去离子水，调节溶液的PH，室温下搅拌1-2小时，静置，形成SiO₂溶胶；

3)于载体上，依次旋涂SiO₂溶胶和锡氟溶胶后，先在100-120℃下烘干，然后再放入450-550℃的马弗炉中热处理10-15min，最后进行退火处理，得氟掺杂二氧化锡透明导电薄膜。

上述的氟掺杂二氧化锡透明导电薄膜的制备方法，二水氯化亚锡乙醇溶液的浓度为0.2-0.6mol/L。

上述的氟掺杂二氧化锡透明导电薄膜的制备方法，氟化铵与二水氯化亚锡的者摩尔比为1：(2.3)-(19)。

上述的氟掺杂二氧化锡透明导电薄膜的制备方法，步骤1)中乙酸调节溶液的PH为2-3。

上述的氟掺杂二氧化锡透明导电薄膜的制备方法，步骤2)中调节溶液的PH为2-3。

上述的氟掺杂二氧化锡透明导电薄膜的制备方法，所述的载体为玻璃片。

上述的氟掺杂二氧化锡透明导电薄膜的制备方法，退火在氮气、真空或空气下进行。优选的退火在氮气下进行。

本发明的有益效果是：

1)本发明所获得的FTO透明导电薄膜，由于在制备的过程中，采用干凝胶再溶解的方法，能够有效提高薄膜的导电性能。

2)本发明，采用在玻璃基底增加SiO₂隔离层的方法，防止玻璃中的阳离子向薄膜渗透，进一步提高了薄膜的性能。

3)本发明所获得的FTO透明导电薄膜电阻率较低，可以达到6.6×10^-3Ω·cm。

4)本发明所获得的FTO薄膜，透过率较好，可以达到80％以上。

5)本发明的方法制备工艺简单，成本低廉，所用设备也很简单，有很好的研究前景。

6)本发明提出的干凝胶再溶解法能有效去除溶胶中Cl^-对薄膜的影响；SiO₂隔离层，起到阻止玻璃中的Na⁺，Ca⁺等杂质离子向薄膜渗透的作用；采用本发明的方法能有效去除阴阳杂质离子，提高薄膜的导电性。

附图说明

图1普通溶胶凝胶制备法与干凝胶再溶解法的XRD比较；

其中，a：本发明干凝胶再溶解法；

b：对比的普通溶胶凝胶制备法。

图2干凝胶再溶解法、SiO₂隔离层法对降低电阻率的作用；

其中，a：干溶胶再溶解法(加SiO₂隔离层)；

b：干溶胶再溶解法(无SiO₂隔离层)；

c：普通溶胶凝胶法(加SiO₂隔离层)。

图3普通溶胶凝胶制备法与干凝胶再溶解法的透射率比较；

其中，a：本发明干凝胶再溶解法；

b：对比的普通溶胶凝胶制备法。

图4在空气、氮气、真空不同退火条件的电阻率比较；

图5在空气、氮气、真空不同退火条件的透射率比较；

具体实施方式

实施例1 氟掺杂二氧化锡透明导电薄膜的制备方法

(一)制备方法