[发明专利]一种雷美替胺中间体的拆分方法无效
申请号: | 201410683053.8 | 申请日: | 2014-11-24 |
公开(公告)号: | CN104327021A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 李卓才;李苏杨 | 申请(专利权)人: | 苏州乔纳森新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/77 | 分类号: | C07D307/77 |
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地址: | 215400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 雷美替胺 中间体 拆分 方法 | ||
1.一种雷美替胺中间体的拆分方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)使化合物(I)2,2-(1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-B]呋喃-8-基)乙胺与拆分试剂S-布洛芬,在含有甲醇的有机溶剂中在20-100℃下进行成盐反应,得到雷美替胺中间体化合物(II)的粗品;及
(2)将雷美替胺中间体化合物(II)的粗品在有机溶剂中重结晶,再在碱的作用下解离,得到目标产物雷美替胺中间体化合物(II);
2.根据权利要求1所述的雷美替胺中间体的合成方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述有机溶剂为甲醇或选自乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、石油醚、二氯甲烷,优选乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的雷美替胺中间体的合成方法,其特征在于:在步骤(2)中,重结晶的温度为0-100℃。
4.根据权利要求1所述的雷美替胺中间体的合成方法,其特征在于:在步骤(2)中,重结晶的温度为60-80℃。
5.根据权利要求1所述的雷美替胺中间体的合成方法,其特征在于:在步骤(2)中,重结晶所使用的有机溶剂选自乙腈、四氢呋喃、甲醇和乙酸乙酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的雷美替胺中间体的合成方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。
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