[发明专利]一种六氯环三磷腈的合成方法在审
| 申请号： | 201410684338.3 | 申请日： | 2015-02-13 |
| 公开（公告）号： | CN104558044A | 公开（公告）日： | 2015-04-29 |
| 发明（设计）人： | 刘建文;陈建生;彭劝;李振民;吴泽生;尤雷;周曦 | 申请（专利权）人： | 湖北诺邦科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6593 | 分类号： | C07F9/6593 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 431700 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 六氯环三磷腈 合成 方法 | ||
1.一种六氯环三磷腈的合成方法，其特征在于：选用PCl5与NH4Cl在氯苯溶剂中，在催化剂存在条件下发生反应，最后经过滤、减压蒸馏得到六氯环三磷腈粗品，将所得六氯环三磷腈粗品进一步溶解于有机溶剂中，重结晶得到高纯度的六氯环三磷腈；其包含以下步骤：
a. 在有机溶剂中先加入 PCl5，用磁力搅拌机搅拌均匀，加入复合催化剂；另取NH4Cl和吡啶加入另一容器中搅拌均匀，然后加入反应釜中，以此增加反应物PCl5和NH4Cl的接触面积，增大原料利用率，此方法采用复合催化剂催化，以吡啶为缚酸剂、氯苯为有机溶剂，搅拌均匀，加热至100-130 ℃反应3-5 h；
b. 过滤后得到高纯度的六氯环三磷腈的氯苯溶液，减压蒸馏出氯苯后，得到磷腈粗产品；将上述磷腈粗产品溶于有机溶剂中，减压蒸馏收集不同压力、温度下的馏分，过滤洗涤固体产物，最后真空干燥可以分别得到纯度为≥99%的六氯环三磷腈，必要时采用重结晶的方法再次提纯。
2.如权利要求1所述的一种六氯环三磷腈的合成方法，其特征在于：所述步骤a中反应条件的控制为：在80-100 ℃条件下，在有机溶剂中先加入PCl5，用磁力搅拌机搅拌均匀，加入复合催化剂，另取NH4Cl和吡啶加入另一容器中搅拌均匀，然后加入反应釜中。
3.如权利要求1所述的一种六氯环三磷腈的合成方法，其特征在于：所述步骤a中所用有机溶剂为氯代苯、石油醚、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺DMF、二甲砜DMSO2、乙腈和苯甲腈中任一种；以氯代苯为佳。
4.如权利要求1所述的一种六氯环三磷腈的合成方法，其特征在于：所述步骤a中所用的复合催化剂是指以FeCl3、ZnCl2、MgCl2三种无机氯化物的复配，其摩尔比为1.2-1.5：1.0-1.2：1。
5.如权利要求1所述的一种六氯环三磷腈的合成方法，其特征在于：所述步骤a中所用原材料PCl5、NH4Cl的摩尔比为1：1.2-1.5，PCl5和吡啶的质量比为1：1%-5%。
6.如权利要求1所述的一种六氯环三磷腈的合成方法，其特征在于：所述步骤a中反应温度为100-130 ℃。
7.如权利要求1所述的一种六氯环三磷腈的合成方法，其特征在于：所述步骤a反应时间为3-5 h。
8.如权利要求1所述的一种六氯环三磷腈的合成方法，其特征在于：所述步骤b中蒸馏方法为减压蒸馏。
9.如权利要求1所述的一种六氯环三磷腈的合成方法，其特征在于：所述步骤b中溶解重结晶的有机溶剂为液体石蜡、石油醚、四氢呋喃、正庚烷中任一种。
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