[发明专利]一种制备3-卤代-2H-吡喃衍生物的方法

权利要求书

1.一种制备3-卤代-2H-吡喃衍生物的方法，是由炔丙醇衍生物、丁炔二酸二烷基酯和N-卤代丁二酰亚胺制备3-卤代-2H-吡喃化合物的方法，其特征在于：

以下式所示的炔丙醇衍生物（1）、丁炔二酸二烷基酯（2）和N-卤代丁二酰亚胺（3）为原料生成3-卤代-2H-吡喃化合物（4），反应式如下：

其中R¹、R²分别为苯基、取代的苯基或萘基，苯基上的取代基为C1-C8烷基、C1-C8烷氧基、氟、氯、溴、碘、三氟甲基、硝基、氰基中的一种、或二种、或三种，取代基的个数为1-5个；R³为甲基或乙基； 催化剂为1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷（DABCO）；X为I，Br，Cl；

具体操作步骤如下：

于反应器中进行反应，反应器抽真空后通氩气置换，依次加入炔丙醇1、丁炔二酸二烷基酯2和催化剂，然后将N-卤代丁二酰亚胺3溶解在指定的溶剂中滴入反应器中，滴加完后于20℃-80℃下反应2 - 12小时；反应结束后，旋蒸除去溶剂，固体溶于二氯甲烷上样进行硅胶柱层析，得到3-卤代-2H-吡喃衍生物4。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

催化剂用量按摩尔比算为炔丙醇衍生物（1）的5 mol%-100mol%。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环、乙腈、四氢呋喃中的一种或两种以上，溶剂的用量为每毫摩尔反应物炔丙醇1用溶剂1–10 毫升。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：炔丙醇1、丁炔二酸二烷基酯2和N-卤代丁二酰亚胺（3）的用量摩尔比为1:1:1.5。