[发明专利]一种β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物的制备方法及应用有效
申请号: | 201410690628.9 | 申请日: | 2014-11-25 |
公开(公告)号: | CN104448101A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 王静;杜欣蔚;佘永新;李腾飞;张艳欣;刘广洋;王健;刘佳佳 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F222/14;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 100081 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 受体 激动剂 复合 模板 分子 印迹 聚合物 制备 方法 应用 | ||
1.一种β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于一种β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物的制备方法具体是按以下步骤完成的:
一、制备复合模板剂/功能单体混合液:将复合模板溶解到有机溶剂中,再加入功能单体,再使用震荡器震荡1h~4h,得到复合模板剂/功能单体混合液;
步骤一中所述的复合模板与功能单体的摩尔比为1:(3~6);
步骤一中所述的复合模板的物质的量与有机溶剂的体积比为1g:(220mL~260mL);
二、加入交联剂和引发剂:向复合模板剂/功能单体混合液中加入交联剂和引发剂,再在超声功率为80W~110W的条件下超声分散5min~10min,再在氮气气氛下和温度为40℃~60℃下水浴反应20h~24h,得到聚合物A;
步骤二中所述的交联剂与复合模板剂/功能单体混合液中的功能单体的摩尔比为(3~6):1;
步骤二中所述的引发剂与复合模板剂/功能单体混合液中的功能单体的摩尔比为18mg:1mmol;
三、研磨、筛分:将聚合物A进行研磨,再使用300目的筛子进行筛分,得到粒径小于48μm的聚合物;再使用质量分数为5%~20%乙酸甲醇溶液反复洗脱,至洗脱液中无模板分子,再使用甲醇进行清洗,至清洗液中无杂质,再在温度为50℃~70℃下进行干燥9h~15h,得到β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于步骤一中所述的功能单体为甲基丙烯酸。
3.根据权利要求1所述的一种β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于步骤一中所述的复合模板为苯乙醇胺A和克伦特罗的混合物;所述的苯乙醇胺A与克伦特罗的摩尔比为(1~1.5):1。
4.根据权利要求1所述的一种β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于步骤一中所述的有机溶剂为甲醇和乙腈的混合液;所述的甲醇与乙腈的体积比为为1:20。
5.根据权利要求1所述的一种β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于步骤一中所述的震荡器的震荡频率为130Hz。
6.根据权利要求1所述的一种β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于步骤二中所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯。
7.根据权利要求1所述的一种β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于步骤二中所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
8.如权利要求1所述的一种β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物的应用,其特征在于一种β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物的应用是作为固相萃取柱的填料,富集净化样品中的痕量β-受体激动类物质;
β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物的应用具体是按以下步骤完成的:
首先将β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物加入到乙腈中,再在固相萃取空柱中装入筛板后,再将β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物和乙腈的混合液填装到固相萃取空柱中,待乙腈自然流干后,再将筛板放到β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物上方,使用装柱工具β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物压紧,然后通过真空泵将剩余溶液吸干,然后再依次使用甲醇、水和pH值为6.5的乙酸铵缓冲溶液活化β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物,上样液的溶剂为甲醇;然后使用水、甲醇和质量分数为0.1%的乙酸甲醇溶液进行淋洗,最后用15%乙酸乙腈溶液对β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物进行洗脱,将洗脱液氮气吹干后用流动相溶解,再使用HPLC-MS/MS进行检测;
所述的β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物的质量与乙腈的体积比为5mg:1mL。
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