[发明专利]一种β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物的制备方法及应用有效
申请号: | 201410690628.9 | 申请日: | 2014-11-25 |
公开(公告)号: | CN104448101A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 王静;杜欣蔚;佘永新;李腾飞;张艳欣;刘广洋;王健;刘佳佳 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F222/14;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 100081 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 受体 激动剂 复合 模板 分子 印迹 聚合物 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及一种分子印迹聚合物的制备方法及应用。
背景技术
β-受体激动剂是一类具有肾上腺素功能的苯乙醇胺类人工合成化合物,上世纪80年代初,美国开始将克伦特罗用于动物养殖,增强动物体内的脂肪分解代谢,提高胴体的瘦肉率,改善养殖动物日增重和饲料转化率。目前,世界各国在动物养殖过程中使用最为广泛的β-受体激动剂类药物是克伦特罗,其次是莱克多巴胺、沙丁胺醇,马步特罗、班布特罗等也时有发现。通常,β-受体激动剂类化合物会作为药物添加剂使用,使用剂量一般均超过5mg/kg才能够有效的促进动物生长和改善动物肉品质。但高剂量的β-受体激动剂类药物易在可食性动物组织中残留,当人体中摄入剂量累计超过一定值或食入高残留(100ng/g)的内脏组织时,易出现β-受体激动剂的毒副作用。我国已明令禁止苯乙醇胺A等8种β-受体激动剂。
β-受体激动剂类药物分析方法主要有免疫筛选方法和仪器确证方法。由于动物样品种类繁多,基体成分复杂,对β-受体激动剂检测干扰严重,影响常规快速检测方法以及大型仪器对β-受体激动剂残留的有效检测。常规固相萃取柱前处理主要基于离子交换的原理,缺乏选择性,不能有效的富集目标分析物和消除基体干扰。因此,开发具有选择性、特异性且适用性强的新型样品前处理技术,从复杂的生物样品基质中快速、选择性的富集β-受体激动剂残留,对于提高β-受体激动剂检测灵敏度和准确性十分重要。
分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)是一种具有较强分子识别能力的新型高分子仿生材料,具有“类抗体”的特异性、高选择性、高强度等优点,而且制备简单、成本低、可重复利用,因此在固相萃取、色谱分离、传感器等领域得到广泛的应用。目前针对β-受体激动剂的分子印迹聚合物都是以单一目标物为模板,能够吸附的β-受体激动剂类物质较少,而在实际应用中,β-受体激动剂种类很多,多以混合物的形式存在在样品基质中。
发明内容
本发明的目的是要解决现有β-受体激动剂类分子印迹聚合物吸附种类少的问题,而提供一种β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物的制备方法及应用。
一种β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物的制备方法,具体是按以下步骤完成的:
一、制备复合模板剂/功能单体混合液:将复合模板溶解到有机溶剂中,再加入功能单体,再使用震荡器震荡1h~4h,得到复合模板剂/功能单体混合液;
步骤一中所述的复合模板与功能单体的摩尔比为1:(3~6);
步骤一中所述的复合模板的物质的量与有机溶剂的体积比为1g:(220mL~260mL);
二、加入交联剂和引发剂:向复合模板剂/功能单体混合液中加入交联剂和引发剂,再在超声功率为80W~110W的条件下超声分散5min~10min,再在氮气气氛下和温度为40℃~60℃下水浴反应20h~24h,得到聚合物A;
步骤二中所述的交联剂与复合模板剂/功能单体混合液中的功能单体的摩尔比为(3~6):1;
步骤二中所述的引发剂与复合模板剂/功能单体混合液中的功能单体的摩尔比为18mg:1mmol;
三、研磨、筛分:将聚合物A进行研磨,再使用300目的筛子进行筛分,得到粒径小于48μm的聚合物;再使用质量分数为5%~20%乙酸甲醇溶液反复洗脱,至洗脱液中无模板分子,再使用甲醇进行清洗,至清洗液中无杂质,再在温度为50℃~70℃下进行干燥9h~15h,得到β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物。
一种β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物的应用是作为固相萃取柱的填料,富集净化样品中的痕量β-受体激动类物质。
本发明的优点:
一、本发明首次选择两种β-受体激动剂类物质作为复合模板,以甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇甲基丙烯酸酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,在甲醇乙腈混合溶液采用本体聚合的方式合成了具有“类”特异性、选择性的分子印迹聚合物微球;
二、本发明的β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物是一种具有与模板分子结构相匹配的空间孔穴结构的高分子聚合物,能够选择性识别与模板分子结构类似的PEA、RAC、CL、SMT、MBT、MET和SAL这七种β-受体激动剂类物质,具有良好的“类”特异性;
三、本发明的β-受体激动剂复合模板分子印迹聚合物制备步骤简单、成本低、所用化学试剂少,符合当前环保的要求;
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