[发明专利]一种3,3-亚戊基丁内酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种3,3-亚戊基丁内酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将1,1-环己基二乙酸和醋酐加入反应釜中，加热回流，减压蒸干，得到1,1-环己基二乙酸酐；

(2)将氨水加入氨化釜中，滴加所述1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应，加入盐酸酸化，制得3,3-环戊烷戊酰胺酸；

(3)将所述3,3-环戊烷戊酰胺酸加入碱性溶液中，滴加次氯酸钠进行反应，加入亚硫酸氢钠除去多余次氯酸钠，加入盐酸调节PH，加热回流，降温，萃取，减压蒸馏，干燥，得到3,3-亚戊基丁内酰胺。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中回流温度为130～135℃，回流时间为3～4h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)具体过程为：按质量份计，将1,1-环己基二乙酸35份和醋酐50～60份加入反应釜中，加热回流，减压蒸干，得到1,1-环己基二乙酸酐。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中氨水浓度为8～12％，氨化反应时间为2～3h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体过程为：将氨水50～80份加入氨化釜中，在温度为18～20℃下，1～1.5h滴加完所述1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应，加入活性炭过滤，用浓度为40％的盐酸酸化，离心得白色结晶，干燥，制得3,3-环戊烷戊酰胺酸。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)调节PH值至10～11。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中回流时间为2～3h，回流温度为90～100℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)的具体过程为：将所述3,3-环戊烷戊酰胺酸加入浓度为25％氢氧化钠溶液50～90份中，在10～15℃下滴加次氯酸钠20～30份进行反应，加入亚硫酸氢钠除去多余次氯酸钠，加入浓度为25％盐酸调节PH至10，加热至95℃回流2.5h，降温至40～50℃，加入甲苯萃取，分去水层，有机相减压蒸馏回收甲苯，真空干燥，得到3,3-亚戊基丁内酰胺。