[发明专利]一种烟草及烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法

权利要求书

1.一种烟草及烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法，其特征在于，采用微波辅助萃取，再采用高效液相色谱-质谱联用法测定烟草及烟草制品中马来酰肼的残留含量，并使用内标标准曲线法定量。

2.根据权利要求1所述的一种烟草及烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)标准溶液的配制：配制内标溶液和标准溶液；

2)样品前处理：称取烟草样品，加入盐酸和步骤1)所述的内标溶液，进行微波辅助萃取，冷却后过滤，待测；

3)样品定性检测：分别将步骤1)配制的标准溶液和步骤2)中待测液进行HPLC-MS/MS检测，比较保留时间进行定性，确定待测液中马来酰肼成分；

4)样品定量检测：分别将步骤1)配制的标准溶液和步骤2)中待测液进行HPLC-MS/MS检测，采用内标标准曲线法进行定量，获得待测液中马来酰肼的浓度含量。

3.根据权利要求2所述的一种烟草及烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法，其特征在于，所述步骤1)为：

A)称取马来酰肼的标准品，加入溶剂定容，配成标准储备溶液；

B)称取马来酰肼-d2的标准品，加入溶剂定容，配成内标溶液；

C)分别移取一定体积的步骤A中标准储备溶液，再加入一定体积的步骤B中内标溶液，用溶剂定容配制为一系列不同浓度的标准溶液。

4.根据权利要求3所述的一种烟草及烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法，其特征在于，步骤A)、B)或C)中，所述溶剂为乙酸-水溶液。

5.根据权利要求2所述的一种烟草及烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述盐酸的浓度为1.5-2.5mol/L。

6.根据权利要求2所述的一种烟草及烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述微波辅助萃取的条件为：微波萃取仪的功率：1100-1300W；微波加热程序：初始温度20℃保持1min，在10min内以14-18℃/min的速率升至160-200℃，保持30min。

7.根据权利要求2所述的一种烟草及烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法，其特征在于，所述步骤3)或4)中，高效液相色谱条件为：色谱柱：Thermo Fisher Hypercarb C18色谱柱；柱温：25-35℃；流速：250-350μl/min；进样量：10μl；流动相：A相为乙酸-水溶液，B相为乙酸-乙腈溶液；分析时间：30min；线性梯度洗脱，流动相A与B的体积比随时间逐渐变化。

8.根据权利要求7所述的一种烟草及烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法，其特征在于，所述A相为1％乙酸-水溶液，所述B相为1％乙酸-乙腈溶液。

9.根据权利要求7所述的一种烟草及烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法，其特征在于，所述线性梯度洗脱在0-30min，所述A相：B相的梯度变化洗脱满足下列条件：

0-8min      A相：B相体积比：0：100—15：85；

8-15min     A相：B相体积比：15：85—15：85；

15-16min    A相：B相体积比：15：85—90：10；

16-20min    A相：B相体积比：90：10—90：10；

20-20.1min  A相：B相体积比：90：10—0：100；

20.1-30min  A相：B相体积比：0：100—0：100。

10.根据权利要求2所述的一种烟草及烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法，其特征在

于，所述步骤3)或4)中，质谱条件为：

质谱离子源参数：电离方式：ESI；电离能：42eV；扫描方式：MRM；离子源温度TEM：550℃；离子喷雾电压IS：5500V；气帘气：30psi；辅助气GS1：70psi；辅助气GS2：55psi；碰撞气：5psi；灯丝电流：无；溶剂延迟：无；

分析物质谱参数：定量离子MH：113.1/85；内标物定量离子MH-d2：115.1/87；去簇电压DP：73V；化合物碰撞能CE：42eV；四极杆出口电压CXP：10V。