[发明专利]一种二氧化硫残留量检测方法及其待检样品的前处理方法有效
| 申请号： | 201410699172.2 | 申请日： | 2014-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN104407078A | 公开（公告）日： | 2015-03-11 |
| 发明（设计）人： | 李蓉;冯雪雅;刘恭源;李云松;李浩洋 | 申请（专利权）人： | 中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/02 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡 |
| 地址： | 528400 广东省中山*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二氧化硫 残留 检测 方法 及其 样品 处理 | ||
1.一种二氧化硫残留量检测方法中待检样品的前处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、取待检样品，粉碎，过10目筛，混匀，得到粉碎样品；
b、取步骤a粉碎样品，置于密闭容器内，加入质量分数为0.037％的甲醛水溶液，室温50HZ下超声震荡30min～60min，得到混悬液；
c、将步骤b的混悬液进行真空抽滤，抽滤过程中用质量分数为0.037％的甲醛水溶液洗涤，收取滤液，得到提取液，作为待检测的液体样品；
步骤b粉碎样品、步骤b甲醛水溶液、步骤c甲醛水溶液的质量体积比为1:(18～22):(4～6)(m：v：v)。
2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：步骤a中，所述待检样品为竹木制品、植物源性食品或中药材。
3.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：步骤b中，超声震荡的时间为30min。
4.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：步骤b粉碎样品、步骤b甲醛水溶液、步骤c甲醛水溶液的质量体积比为1：20：5(m：v：v)。
5.一种检测待检样品中二氧化硫残留量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
i、按照权利要求1～4任意一项所述的方法对待检样品进行前处理；
ii、取前处理后所得待检测的液体样品，经水相滤膜过滤后，进行离子色谱检测即可。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤ii中，所述水相滤膜的孔径为0.22μm。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤ii中，所述离子色谱检测的条件为：
色谱柱：IonPacAS11-HC 4mm×250mm，保护柱：IonPacAS11-HC 4mm×50mm；淋洗液：5～10mmol/L KOH溶液；流速：1.0mL/min；抑制电流：50mA。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述色谱柱的柱温为30℃。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述淋洗液为10mmol/L KOH溶液。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤ii中，离子色谱检测时，进样量为25μl。
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