[发明专利]一种二氧化硫残留量检测方法及其待检样品的前处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化硫残留量的检测方法，具体涉及植物源性待检样品二氧化硫残留量的检测方法，还包括对植物源性待检样品的前处理方法。

背景技术

二氧化硫是常用的漂白剂，因其具有漂白、脱色和防腐等功能，被广泛应用于竹木制品、植物源性食品、中药材等材料的加工生产过程。近年来，二氧化硫过量使用和滥用的现象十分普遍，致使制品中二氧化硫残留量往往超出规定的标准，对人体健康危害很大，残留的二氧化硫会刺激人的消化道黏膜、导致哮喘和免疫力下降，甚至会间接致癌，由其安全卫生质量引起的问题日益突出。

目前，检测二氧化硫残留量的方法主要有滴定法、比色法、离子色谱法等。滴定法通常需要蒸馏提取样品中的二氧化硫，再通过含有汞或铅等重金属的吸收液吸收二氧化硫，该方法存在操作步骤复杂、吸收液毒性较大、安全性差等问题；比色法是采用标准比色卡对二氧化硫残留量进行定性或定量分析，该方法存在操作步骤复杂、需要用到毒性大的吸收液、定量分析的准确性差等问题。中国专利CN 102749410 A公开了一种测定中药材中二氧化硫残留量的方法，该方法利用加酸蒸馏法将待测中药材样品制成供试品溶液，采用离子色谱检测二氧化硫的含量，同样存在上述的诸多问题。

中国专利CN 101852786 A公开了一种香菇中二氧化硫含量的检测方法，该方法在干香菇样品中，加入质量浓度30～40％的甲醛溶液、NaOH溶液和去离子水；然后再加入无水乙醇后，振荡混匀；进行超声处理，然后静置5小时；离心，得离心液和沉淀；过滤，得上清液；将上清液用去离子水定容，过滤，得进样液；采用离子色谱进行检测。该方法采用高浓度的甲醛溶液和NaOH溶液来提取香菇中的二氧化硫，也同样存在操作步骤复杂、使用高浓度的甲醛溶液毒性大、安全性差等问题。

因此，亟需一种操作简便、快速、安全、准确的检测待检样品中二氧化硫残留量的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二氧化硫残留量检测方法中待检样品的前处理方法。

具体地，一种二氧化硫残留量检测方法中待检样品的前处理方法，包括以下步骤：

a、取待检样品，粉碎，过10目筛，混匀，得到粉碎样品；

b、取步骤a粉碎样品，置于密闭容器内，加入质量分数为0.037％的甲醛水溶液，室温50HZ下超声震荡30min～60min，得到混悬液；

c、将步骤b的混悬液进行真空抽滤，抽滤过程中用质量分数为0.037％的甲醛水溶液洗涤，收取滤液，得到提取液，作为待检测的液体样品；

步骤b粉碎样品、步骤b甲醛水溶液、步骤c甲醛水溶液的质量体积比为1:(18～22):(4～6)。

步骤a中，所述待检样品为竹木制品、植物源性食品或中药材。

步骤b中，超声震荡的时间为30min。

步骤b粉碎样品、步骤b甲醛水溶液、步骤c甲醛水溶液的质量体积比为1：20：5(m：v：v)。

本发明还提供了一种检测待检样品中二氧化硫残留量的方法。

一种检测待检样品中二氧化硫残留量的方法，包括以下步骤：

i、按照上述的方法对待检样品进行前处理；

ii、取前处理后所得待检测的液体样品，经水相滤膜过滤后，进行离子色谱检测即可。

步骤ii中，所述水相滤膜的孔径为0.22μm。

步骤ii中，所述离子色谱检测的条件为：

色谱柱：IonPacAS11-HC 4mm×250mm，保护柱：IonPacAS11-HC 4mm×50mm；淋洗液：5～10mmol/L KOH溶液；流速：1.0mL/min；抑制电流：50mA。

所述色谱柱的柱温为30℃。

所述淋洗液为10mmol/L KOH溶液。

步骤ii中，离子色谱检测时，进样量为25μl。

本发明具有以下有益效果：

(1)本发明采用低浓度的甲醛水溶液(质量分数为0.037％)为提取剂，能够有效地将竹木制品中的二氧化硫转化为亚硫酸根，并保证亚硫酸根的稳定，防止亚硫酸根氧化生成硫酸根；

(2)本发明采用一种低浓度的试剂对竹木制品进行前处理，操作简单、安全，误差小，具有成本低、实用性高等优点；

(3)本发明采用离子色谱法测定竹木制品中二氧化硫的残留量，能够很好地分离出亚硫酸根和硫酸根，检测结果准确性高，检测速度快，适用于多种植物源性的样品，例如：木制厨具、竹制凉席、香菇、水果、饼干、果脯、中药材等，特别适用于竹木制品中二氧化硫残留量的检测。