[发明专利]氟硅酸钠的制备方法在审
申请号: | 201410701067.8 | 申请日: | 2014-11-28 |
公开(公告)号: | CN104445210A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 梁国栋;付建国;李英春 | 申请(专利权)人: | 嵩县中科孵化器有限公司 |
主分类号: | C01B33/10 | 分类号: | C01B33/10 |
代理公司: | 郑州德勤知识产权代理有限公司 41128 | 代理人: | 黄军委;付金豹 |
地址: | 471400 河南省洛阳市嵩县Z0*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅酸钠 制备 方法 | ||
1.一种氟硅酸钠的制备方法,包括以下步骤:
钠长石分解:将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1:1.55~2.57:3.28~4.62的质量比混合,并在100℃~200℃和自生压力下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物;
制备氟硅酸溶液:对所述气体生成物进行水解,得到含有氟硅酸溶液的水解液;
浸取固体残渣:在80℃~100℃下,用质量百分浓度为3%~10%的硫酸溶液浸取所述固体残渣得到酸浸液;过滤,得到含有硫酸钠、硫酸铝的酸浸液;
制备硫酸钠溶液:采用阳离子吸附树脂柱吸附所述酸浸液中的铝离子以去除所述酸浸液中的硫酸铝,处理所述去除硫酸铝后的酸浸液得到质量百分浓度为5%~40%的硫酸钠溶液;
合成氟硅酸钠:将所述含有氟硅酸溶液的水解液置于结晶釜中,且使所述氟硅酸溶液的质量百分浓度为8%~20%;边搅拌所述氟硅酸溶液边加入所述质量百分浓度为5%~40%的硫酸钠溶液,且控制所述结晶釜中的硫酸钠与氟硅酸的摩尔比为1~1.2:1;所述硫酸钠溶液添加完后,继续搅拌5分钟~20分钟后静置,得到氟硅酸钠沉淀;进行过滤、干燥处理制得氟硅酸钠成品,并回收滤液中的硫酸。
2.根据权利要求1所述氟硅酸钠的制备方法,其特征在于:所述钠长石分解的过程包括先在100℃~200℃下对所述钠长石和萤石预加热15分钟~30分钟,除去原料中的水分,得到干燥的钠长石和萤石原料;再将所述98%的硫酸加入到所述干燥的钠长石和萤石原料中反应2小时~5小时,得到所述含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和所述含有氟化硅的气体生成物。
3.根据权利要求1所述氟硅酸钠的制备方法,其特征在于:所述制备氟硅酸溶液的步骤包括:采用除尘过滤器过滤所述含有氟化硅的气体生成物;将所述过滤后的气体生成物依次通到一、二级吸收塔中进行水解得到包括浓相物和氟硅酸溶液的水解液。
4.根据权利要求1所述氟硅酸钠的制备方法,其特征在于:所述制备硫酸钠溶液的过程中,所述硫酸钠溶液的温度为35℃~60℃。
5.根据权利要求1所述氟硅酸钠的制备方法,其特征在于:所述合成氟硅酸钠的过程中,加入到所述结晶釜中的所述氟硅酸溶液的测量密度为1.06g/ml~1.18g/ml。
6.根据权利要求1或5所述氟硅酸钠的制备方法,其特征在于:所述合成氟硅酸钠的过程中,按照由慢到快的速度向所述结晶釜中加入所述质量百分浓度为5%~40%的硫酸钠溶液,且所述硫酸钠溶液的添加时间为7分钟~20分钟。
7.根据权利要求6所述氟硅酸钠的制备方法,其特征在于:所述合成氟硅酸钠的过程中,所述硫酸钠溶液添加完后,搅拌后静置时间为15分钟~20分钟得到所述氟硅酸钠沉淀。
8.根据权利要求7所述氟硅酸钠的制备方法,其特征在于:所述合成氟硅酸钠的步骤包括:将所述氟硅酸钠沉淀用泵送板框压滤机或者袋式过滤机过滤,得到含水质量百分浓度为8%~10%的湿产品;将所述湿产品干燥处理,制得所述氟硅酸钠成品。
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