[发明专利]氟硅酸钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氟硅酸钠的制备方法，尤其涉及一种利用钠长石制备氟硅酸钠的方法。

背景技术

氟硅酸钠通常呈现为白色颗粒或结晶性粉末，无臭，无味。氟硅酸钠是建筑、建材工业用量最大的氟硅酸盐品种。它主要用作搪瓷助溶剂，玻璃乳白剂、耐酸胶泥和耐酸混凝土凝固剂和木材防腐剂，农药工业中用于制造杀虫剂。此外，氟硅酸钠还可以用于制药和饮用水的氟化处理，及制造人造冰晶石的氟化钠。因此，氟硅酸钠是一种应用比较广泛的化工制品，需求量比较大。然而，现有的氟硅酸钠主要是利用磷矿石生产磷酸及其相关产品的过程中产生的大量含氟气体制备的，氟硅酸钠的产量通常受到磷酸及其相关工业的影响，而且生产过程中通常会有酸性污染物排放，影响环境，不能满足现有的需求。

发明内容

由鉴于此，本发明提供一种氟硅酸钠的制备方法，该制备方法不会产生酸性污染物，且成本比较低。

一种氟硅酸钠的制备方法，包括以下步骤：

钠长石分解：将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1：1.55～2.57：3.28～4.62的质量比混合，并在100℃～200℃和自生压力下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物；

制备氟硅酸溶液：对所述气体生成物进行水解，得到含有氟硅酸溶液的水解液；

浸取固体残渣：在80℃～100℃下，用质量百分浓度为3%～10％的硫酸溶液浸取所述固体残渣得到酸浸液；过滤，得到含有硫酸钠、硫酸铝的酸浸液；

制备硫酸钠溶液：采用阳离子吸附树脂柱吸附所述酸浸液中的铝离子以去除所述酸浸液中的硫酸铝，处理所述去除硫酸铝后的酸浸液得到质量百分浓度为5%～40%的硫酸钠溶液；

合成氟硅酸钠：将所述含有氟硅酸溶液的水解液置于结晶釜中，且使所述氟硅酸溶液的质量百分浓度为8%～20%；边搅拌所述氟硅酸溶液边加入所述质量百分浓度为5%～40%的硫酸钠溶液，且控制所述结晶釜中的硫酸钠与氟硅酸的摩尔比为1～1.2：1；所述硫酸钠溶液添加完后，继续搅拌5分钟～20分钟后静置，得到氟硅酸钠沉淀；进行过滤、干燥处理制得氟硅酸钠成品，并回收滤液中的硫酸。

基于上述氟硅酸钠的制备方法，所述钠长石分解的过程包括先在100℃～200℃下对所述钠长石和萤石预加热15分钟～30分钟，除去原料中的水分，得到干燥的钠长石和萤石原料；再将所述98%的硫酸加入到所述干燥的钠长石和萤石原料中反应2小时～5小时，得到所述含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和所述含有氟化硅的气体生成物。在该步骤中，所述反应温度可以为100℃、150℃、180℃、200℃，优选为120℃～200℃；所述反应时间优选为2.5小时～4小时。

基于上述氟硅酸钠的制备方法，所述制备氟硅酸溶液的步骤包括：采用除尘过滤器过滤所述含有氟化硅的气体生成物；将经除尘过滤后的气体生成物依次通到一、二级吸收塔中进行水解得到包括浓相物和氟硅酸溶液的水解液。

具体地，所述气体反应物经所述一级吸收塔中的吸收液吸收、水解后进入一级浓相收集槽中，所述一级浓相收集槽收集的浓相物输送到合成氟硅酸钠的结晶釜中进行反应，其中，所述一级吸收塔中的吸收液为10～30%的乙醇水溶液；所述一级浓相收集槽收集的液体溢流到一级吸收循环槽，经泵打回到所述一级吸收塔中继续吸收；由所述一级吸收塔出来的尾气进入所述二级吸收塔中，被所述二级吸收塔中的吸收液吸收、继续水解，所述二级吸收塔水解后的吸收液进入二级浓相吸收槽，所述二级浓相吸收槽收集的浓相物输送到所述合成氟硅酸钠的结晶釜中进行反应；所述二级浓相收集槽收集的液体溢流到二级吸收循环槽，经泵打回到所述二级吸收塔中继续吸收，其中，所述二级吸收塔中的吸收液为10～30%的乙醇水溶液；检测所述一级吸收循环槽、所述二级吸收循环槽中的所述氟硅酸溶液中的氟离子浓度达到10mol/L时，吸收液达到饱和，将所述吸收液输送到所述合成氟硅酸钠的结晶釜中进行反应。

基于上述氟硅酸钠的制备方法，所述制备硫酸钠溶液的过程中，所述硫酸钠溶液的温度为35℃～60℃。

基于上述氟硅酸钠的制备方法，所述合成氟硅酸钠的过程中，加入到所述结晶釜中的所述氟硅酸溶液的测量密度为1.06g/ml～1.18g/ml。

基于上述氟硅酸钠的制备方法，所述合成氟硅酸钠的过程中，按照由慢到快的速度向所述结晶釜中加入所述质量百分浓度为5%～40%的硫酸钠溶液，且所述硫酸钠溶液的添加时间为7分钟～20分钟。优选地，所述硫酸钠溶液的添加时间为10分钟～15分钟。