[发明专利]一种还原棕R的制备方法

权利要求书

1.一种还原棕R的制备方法，其特征在于：先以1-氨基蒽醌为起始原料，经苯甲酰氯酰化制得1-苯甲酰氨基蒽醌，再经溴素溴化得到1-苯甲酰胺基-4-溴蒽醌，简称溴化物，备用；在邻二氯苯溶剂中，1,5-二氨基蒽醌经苯甲氯酰化为单酰化物与双酰化物，制得的单、双酰混合物在浓硫酸中进行水解反应，得到单酰化物；水解得到的单酰化物与制得的溴化物在硝基苯溶剂中，缩合生成亚胺，缩合物亚胺在浓硫酸中进行闭环反应，得到闭环物，再经氯酸钠氧化去除杂质，得到还原棕R。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，原料以重量份计，步骤为：

1）酰化溴化反应：将50～80份1-氨基蒽醌加入400～600份硝基苯中，升温至130℃，在130～140℃，-0.02～-0.04MPa下，真空脱水1h以上，于125～150℃，在45～75min内滴加完30～60份苯甲酰氯，然后130～160℃保温3～5h，至酰化反应完成，降温至45℃以下,停止搅拌，加入280份水和50～60份氯酸钠溶液，然后加入40～70份溴素，升温至58℃，于58～76℃保温15h，至溴化反应完成，升温至90～95℃，蒸溴并回收，搅拌下加入40～60份纯碱，混合均匀，调整PH值7～8，降温至50℃左右，离心脱溶剂，制得1-苯甲酰胺基-4-溴蒽醌，备用；

2）酰化反应：搅拌条件下，将100～140份1,5-二氨基蒽醌，于145～155℃，-0.02～-0.04MPa下，真空脱水1h，脱水后,加入100份纯碱，混合均匀，于150～155℃，3.5～4.5h滴加1210份邻二氯苯和100～130份苯甲酰氯混合物，130～160℃保温3h以上，反应结束，减压蒸馏，蒸出35～50%的邻二氯苯，制得1,5-二氨基蒽醌的单酰化物与双酰化物；

3）水解反应：搅拌下，将步骤2）中制得的180份1,5-二氨基蒽醌的单酰化物与双酰化物物料，于0.5～1h内加入到2100份浓硫酸中，加料过程控制温度在15～20℃，然后在20～60℃，保温5h，取样检测，保温至水解反应完成，将物料缓慢均匀加入水中稀释，控制温度不超过70℃，过滤、水洗、干燥，得水解物；

4）缩合反应：向1200份硝基苯中加入步骤3）制得的70～90份水解物和步骤1）制得的1-苯甲酰胺基-4-溴蒽醌，于140～150℃，-0.02～-0.04MPa下，真空脱水1h，加40份纯碱，150～155℃，保温0.5h，加0～100份苯甲酰氯，150～155℃保温1～2h，保温结束，加15份无水醋酸钠，10～30份氧化镁，然后升温至180～210℃，保温10min，降温至160～183℃加3～10份铜粉，并保温3h，至缩合反应完成，升温至180～190℃,蒸出40～50%的硝基苯,得缩合物；

5）闭环反应：搅拌下，将步骤4）制得150份缩合物物料，于1～2h内加入到900份浓硫酸中，加料过程控制温度不超过25℃，然后在25～40℃保温5h，得闭环物；

6）氧化反应：将400～450份氯酸钠溶液预热至80℃，于80～95℃,3～4h滴加到步骤5）的闭环物中，于80～95℃保温7h，降温至75℃以下，过滤，水洗至中性，干燥，得还原棕R。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的氯酸钠溶液为氯酸钠水溶液，质量浓度为20～35%。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的酰化反应完成，条件要求为1-氨基蒽醌余量≤1%，否则延长保温1h，重新取样，如还不合格，补加5～10%的苯甲酰氯，保温1h再取样；所述的溴化反应完成，条件要求为酰化物≤1%，否则补加10～25%的溴素，延长保温时间。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的反应结束，条件要求为1，5-二氨基蒽醌余量量≤1%；所述的减压蒸馏条件为真空度-0.06～-0.08Mpa，温度165～170℃。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤3）所述的浓硫酸，浓度为98～99%；所述的水解反应完成，条件要求为水解物料单酰化物含量≥70%，且双酰化物≤10%。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤4）所述的缩合反应完成，条件要求为反应体系中1-苯甲酰胺基-4-溴蒽醌余量≤1%、单酰物余量≤1%。