[发明专利]一种盖草能中间体的合成方法

权利要求书

1.一种盖草能中间体的合成方法，其特征在于，所述的盖草能中间体包括盖草能中间体A和盖草能中间体B，其中盖草能中间体A是以L-乳酸甲酯和对甲苯磺酰氯为起始原料，二氯甲烷作为溶剂，三乙胺为缚酸剂，反应得到盖草能中间体A：S-对甲苯磺酰乳酸甲酯；其中盖草能中间体B是以2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶和苯二酚为起始原料，在碳酸钾存在下，反应得到盖草能中间体B：3-氯-2-（4-羟基苯氧基）-5-三氟甲基吡啶；其详细的制备方法如下：

1）盖草能中间体A的制备：以L-乳酸甲酯、对甲苯磺酰氯为起始原料，二氯甲烷作为溶剂，三乙胺为缚酸剂，其中L-乳酸甲酯、对甲苯磺酰氯和三乙胺的摩尔质量比为1：1.1～1.5：1～2，在-5～5℃下反应4～15小时，得到S-对甲苯磺酰乳酸甲酯；

                                                 

2）盖草能中间体B的制备：以2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶、对苯二酚为起始原料，在碳酸钾存在下，其中2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶、对苯二酚和碳酸钾的摩尔质量比为

1：1.2～2.5：1.2～2，氮气保护，在105～125℃反应3～8小时，反应结束后通过提纯，得到3-氯-2-（4-羟基苯氧基）-5-三氟甲基吡啶。

2.如权利要求1所述的盖草能中间体的合成方法，其特征在于，所述的步骤（1）中溶剂二氯甲烷的用量以L-乳酸甲酯每克L-乳酸甲酯8～15ml计算。

3.如权利要求1所述的盖草能中间体的合成方法，其特征在于，所述的步骤（2）中溶剂N,N-二甲基乙酰胺的用量以每克2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶用N,N-二甲基乙酰胺5～15ml计算。

4.如权利要求1或2所述的盖草能中间体的合成方法，其特征在于，所述的步骤（1）反应结束后，反应结束后先过滤分离固态三乙胺盐酸盐，再用水洗涤有机相两次，蒸去溶剂，得到S-对甲苯磺酰乳酸甲酯。

5.如权利要求1或3所述的盖草能中间体的合成方法，其特征在于，所述的步骤（2）反应结束后，过滤去除固相，有机相先蒸出部分溶剂，再加水洗涤2次，得到的有机相处理得浅褐色粘稠油状3-氯-2-（4-羟基苯氧基）-5-三氟甲基吡啶，经过石油醚加热回流处理后得到浅红色固体为高纯度3-氯-2-（4-羟基苯氧基）-5-三氟甲基吡啶。