[发明专利]一种吉法酯的制备方法无效
申请号: | 201410703366.5 | 申请日: | 2015-08-03 |
公开(公告)号: | CN104496812A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 杨会来;毛杰;孙学喜 | 申请(专利权)人: | 千辉药业(安徽)有限责任公司 |
主分类号: | C07C69/587 | 分类号: | C07C69/587;C07C67/08 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所 34115 | 代理人: | 金凯 |
地址: | 230601 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吉法酯 制备 方法 | ||
1.一种吉法酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)、将橙花叔醇、原乙酸三甲酯和丁酸加入到反应容器中混合并加热到130℃,反应25h,反应结束后,减压蒸馏,得第一阶段产物;
(2)、向第一阶段产物中加入固体氢氧化钠和N,N-二甲基甲酰胺,在60℃反应2h,冷却到室温,加入丙酮,搅拌析出固体,过滤,调节PH值为3,然后萃取有机相,有机相经洗涤、干燥、过滤、减压蒸馏,得第二阶段产物;
(3)、向第二阶段产物中加入香叶醇和二甲苯,回流反应8h,反应结束后,减压蒸馏,剩余物加入到乙醚中溶解,然后经洗涤、干燥,减压蒸馏,收集166-170℃馏分,得吉法酯产品。
2.根据权利要求1所述的一种吉法酯的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中的橙花叔醇、原乙酸三甲酯、丁酸和丙酮的质量比为1 : 1.06-1.07 :0.05-0.055 :2.36-2.37。
3.根据权利要求1所述的一种吉法酯的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中的固体氢氧化钠、N,N-二甲基甲酰胺与步骤(1)中的橙花叔醇的质量比为0.220-0.225 :0.94-0.95 : 1。
4.根据权利要求1所述的一种吉法酯的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中萃取有机相采用乙酸乙酯萃取。
5.根据权利要求1所述的一种吉法酯的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中香叶醇、二甲苯与步骤(1)中的橙花叔醇的质量比为1.23-1.35 :0.96-0.97 :1。
6.根据权利要求1所述的一种吉法酯的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中洗涤为先用质量百分比为的10%碳酸钠溶液洗涤两次,再用蒸馏水洗涤两次。
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