[发明专利]一种柠檬酸三丁酯的制备方法

权利要求书

1.一种柠檬酸三丁酯的制备方法，其特征在于：以柠檬酸和正丁醇原料进行酯化反应，以聚吡咯基固体酸为催化剂，反应制得柠檬酸三丁酯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化剂为疏水性的聚吡咯基固体酸。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：催化剂用量为原料总重的0.5～2.0％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：柠檬酸和正丁醇的摩尔比为1:3.5-5.0。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚吡咯基固体酸的制备方法为：10％的三氯化铁水溶液，在室温条件下进行搅拌，将吡咯滴加到三氯化铁水溶液中，吡咯的量为三氯化铁物质量的一半，滴加完成后继续搅拌，完成后进行抽滤烘干得到固体聚吡咯；将得到的固体聚吡咯分散到四氢呋喃溶液中，加入浓硫酸，在沸腾温度下进行加热磺化，进行过滤，乙醇洗涤多次后，进行烘干，即得聚吡咯基固体酸。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：聚吡咯基固体酸的酸值为3.1mmol/g,热分解温度为190℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酯化反应的具体步骤为：

将柠檬酸和正丁醇按摩尔比为1：3.5～5.0的比例进行混合后，进行加热搅拌，待柠檬酸完全溶解后，加入聚吡咯基固体酸，固体酸用量为反应原料总重的0.5～2.0％，进行加热回流分水，使反应产生的水从分水器分出，反应至无水再进入分水器时停止，取样测定酸度。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：酯化反应后，将粗产品过滤,滤出的催化剂用乙醇洗涤后，进行烘干后重复使用。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：滤除催化剂后，滤液进行蒸馏,回收过量正丁醇。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：回收正丁醇后，将滤液进行碱洗，然后分液得到有机相,以无水MgSO₄进行干燥,过滤除去干燥剂，再进一步减压蒸馏除水后，即得到柠檬酸三丁酯。